重金属中微量氯检测方案(超声波清洗器)

氯（CI) 二苯卡巴腙分光光度法测定金属锂中的微量氯 方法要点 将样品锂用水溶解，吸取试液置于10ML容量瓶中，加入掩蔽剂以消除其他离子干扰，加二苯卡巴腙显色，在波长510nm处，用2cm比色皿测其吸光度，重现性良好，水相显色操作简单，检量限0.1-1ug范围内符合比尔定律。 试剂与仪器 氯离子标准溶液：取氯化钠经重结晶提纯后，在约500℃马弗炉中灼烧40min，冷却，称取0,4122g用水溶解并稀释到250mL，此溶液含氯为1mg/mL，使用时用水稀释至10ug/mL。 硝酸汞溶液：称取0.1666gHg（NO3）2.½H2O，加入硝酸（1+1）1mL,用水稀释至100mL（此时含汞为1mg/ml). 使用时稀释到50ug/mL。 二苯卡巴腙（精制）：0.1%乙醇溶液。 蒸馏水：一次蒸馏水加少量氢氧化钠重蒸馏。 混合溶液：硝酸(0.1mol/L)1mL、酒石酸钾钠（10%）1mL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯树胶溶液（1%）5mL、汞溶液1mg/mL 0.5mL、水2mL，临用时按上述比例配制。 UV1901PC紫外可见分光光度计 分析步骤 称取金属锂1.0000g左右，放于小烧杯中，慢慢滴入1-2ml水，与锂反应生成氢氧化锂，放出氢气 溶完后，慢慢滴加硝酸中和至中性。用PH试纸检查溶液是否中性，然后将中性试液转到10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取试液（含CI-少于10ug）5mL置于10mL容量瓶中，加混合溶液1mL，用水稀释到8mL，加二苯卡巴腙0.5mL，用水稀释至刻度，在显色后4-12min内以水作参比，波长510nm处，用2cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。 标准氯离子溶液/mL 对应的氯离子的质量mg 对应的氯离子的质量mg 0.1 0.001 0.01 0.2 0.002 0.02 0.3 0.003 0.03 0.4 0.004 0.04 0.5 0.005 0.05 0.6 0.006 0.06 通过实验确定二氯盐碱土中氯的分光光度分析法，方法的检出限35ug/g，精密度RSD（2.1~5.1）%，加标回收率99.1%-101.3%； 注意事项 酸度影响大，应严格控制在同一酸度下进行测定，酸度低时颜色较稳定，宜选用0.1mol/L硝酸0.2mL。 UV1901PC分光光度计二苯卡巴腙法测定金属锂中的微量氯方法要点将样品锂用水溶解，吸取试液置于10ML容量瓶中，加入掩蔽剂以消除其他离子干扰，加二苯卡巴腙显色，在波长510nm处，用2cm比色皿测其吸光度，重现性良好，水相显色操作简单，检量限0.1-1ug范围内符合比尔定律。试剂与仪器氯离子标准溶液：取氯化钠经重结晶提纯后，在约500℃马弗炉中灼烧40min，冷却，称取0,4122g用水溶解并稀释到250mL，此溶液含氯为1mg/mL，使用时用水稀释至10ug/mL。硝酸汞溶液：称取0.1666gHg（NO3）2.½H2O，加入硝酸（1+1）1mL,用水稀释至100mL（此时含汞为1mg/ml).使用时稀释到50ug/mL。二苯卡巴腙（精制）：0.1%乙醇溶液。蒸馏水：一次蒸馏水加少量氢氧化钠重蒸馏。混合溶液：硝酸(0.1mol/L)1mL、酒石酸钾钠（10%）1mL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯树胶溶液（1%）5mL、汞溶液1mg/mL 0.5mL、水2mL，临用时按上述比例配制。UV1901PC紫外可见分光光度计分析步骤称取金属锂1.0000g左右，放于小烧杯中，慢慢滴入1-2ml水，与锂反应生成氢氧化锂，放出氢气溶完后，慢慢滴加硝酸中和至中性。用PH试纸检查溶液是否中性，然后将中性试液转到10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取试液（含CI-少于10ug）5mL置于10mL容量瓶中，加混合溶液1mL，用水稀释到8mL，加二苯卡巴腙0.5mL，用水稀释至刻度，在显色后4-12min内以水作参比，波长510nm处，用2cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。标准氯离子溶液/mL         对应的氯离子的质量mg        对应的氯离子的质量mg0.1                                                                                                       0.001                        0.010.2                                                                                                       0.002                        0.020.3                                                                                                       0.003                        0.030.4                                                                                                       0.004                        0.04 0.5                                                                                                       0.005                        0.050.6                                                                                                       0.006                        0.06通过实验确定二氯盐碱土中氯的分光光度分析法，方法的检出限35ug/g，精密度RSD（2.1~5.1）%，加标回收率99.1%-101.3%；注意事项酸度影响大，应严格控制在同一酸度下进行测定，酸度低时颜色较稳定，宜选用0.1mol/L硝酸0.2mL。