痔疮栓中冰片检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址：www.kj17.com 南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量 普济痔疮栓由熊胆粉、冰片和猪胆粉按等比例配比，经水溶混匀后加入辅料制成的栓剂，具有清热解毒，凉血止血，用于热证便血，对各期内痔、便血及混合痔肿胀等有较好的疗效。目前，其检测质量标准是国家卫生部试行部标准(WS-251(z-059) 98)，标准中只有冰片的鉴别检查而无含量的定量分析。经检索相关文献，有直接以冰片对照品(含龙脑和异龙脑)测定冰片含量，以龙脑和异龙脑峰面积之和计算冰片含量；有报道样品处理过程中需加热，由于冰片易挥发而导致测定结果不准确；有报道色谱条件较复杂，需要程序升温；所用溶剂多为乙酸乙酯、无水乙醇和正己烷等。本文以甲醇为溶剂，样品采用冷沉处理方法从而减少冰片的挥发，且其冷沉处理过程与普济痔疮栓中熊去氧胆酸的含量测定方法前处理相同，方便同时检测。建立气相色谱内标法测定冰片的含量(以龙脑(CioH18O)计)，方法灵敏、准确、快捷，可用于普济痔疮栓中冰片的定量分析。 仪器准备 仪器简介 GC5890N 气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 传真：025-83738955 色谱条件： 色谱柱 DB-FFAP毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.5um) 检测器 FID 载气 氮气 柱流速 2.5mL/min 进样口温度 210℃ 柱温 140℃ 检测器温度 250℃ 分流比 30：1 进样量 1.0uL 谱图分析： 图1对照品(A)、样品(B)和阴性对照(C)气相色谱图 1异龙脑，2龙脑，3内标 ( 传真：0 2 5-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ：2326515893 ) 普济痔疮栓由熊胆粉、冰片和猪胆粉按等比例配比，经水溶混匀后加入辅料制成的栓剂，具有清热解毒，凉血止血，用于热证便血，对各期内痔、便血及混合痔肿胀等有较好的疗效。目前，其检测质量标准是国家卫生部试行部标准（WS-251（z-059）98）,标准中只有冰片的鉴别检查而无含量的定量分析。经检索相关文献，有直接以冰片对照品（含龙脑和异龙脑）测定冰片含量，以龙脑和异龙脑峰面积之和计算冰片含量；有报道样品处理过程中需加热，由于冰片易挥发而导致测定结果不准确；有报道色谱条件较复杂，需要程序升温；所用溶剂多为乙酸乙酯、无水乙醇和正己烷等。本文以甲醇为溶剂，样品采用冷沉处理方法从而减少冰片的挥发，且其冷沉处理过程与普济痔疮栓中熊去氧胆酸的含量测定方法前处理相同，方便同时检测。建立气相色谱内标法测定冰片的含量（以龙脑（C10H18O）计），方法灵敏、准确、快捷，可用于普济痔疮栓中冰片的定量分析。