肉与肉制品中游离脂肪含量检测方案(抽提萃取)

SOX-004-201711 海能仪器：肉与肉制品游离脂肪含量的测定产品配置单(索氏提取仪) i前言 肉，即可食用的猪、牛、羊肉等；肉制品，指的是以畜禽肉为主要原料，经调味制作成的成品或半成品，如香肠、火腿、培根等。其中含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分，供人体吸收。根据《GB/T 9695.1-2008肉与肉制品游离脂肪含量测定》中游离脂肪含量测定原理为：用正己烷或石油醚按照 GB/T9596.15 进行了水分测试后的干燥试样，蒸发出去溶剂，干燥，得到游离脂肪的含量。本文采用索氏提取仪测定膨化食品中的脂肪含量，相比传统的索氏抽提玻璃仪器，操作更加方便、安全，同时大大提高了实验效率。 2仪器与试剂 2.1仪器 SOX406/606索氏提取仪；小刀或绞肉机；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 SOX406 索氏提取仪 SOX606 索氏提取仪 2.2试剂 石油醚(沸程60~90℃)；无水乙醇；滤纸；脱脂棉。 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为mo。 3.2样品制备 3.2.1肉制品 用小刀或绞肉机将样品切碎或绞碎，精确称取样品约1.0g左右(记为m)，放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉，放入干燥箱中烘干 1h. 3.2.2肉 精确角取绞碎后样品约10.0g左右(记为m)，根据国标《GB/T9695.15肉与肉制品水分含量测定》中第二法进行除去水分，即加入10mL乙醇，混合均匀，在75℃左右放入水浴锅中将乙醇蒸干后，放入烘箱内以103℃烘干2h，并做空白进行参照。 3.3仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数如下： SOX606参数设置 萃取模式 索氏热萃取 萃取时间 180-240min 试剂添加量 100mL 回流时间 7min 萃取温度 105℃ 预干燥时间 15min SOX406 参数设置 试剂添加量 50mL 萃取时间 3-4h 萃取温度 95℃ 预干燥时间 15min 抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为 mi。 4结果与讨论 4.1实验结果 增重法计算粗脂肪含量：粗脂肪含量(%)=m1-mox100% m 其中，mi—溶剂杯和粗脂肪质量，g mo -溶剂杯质量，g m- ·试样质量，g ①火腿肠 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 1.0636 66.0884 66.2206 12.41 12.43 2 1.0993 65.1979 65.3341 12.37 3 1.0057 65.1808 65.3066 12.51 ②猪肉 样品编号 样品质量(g) 溶剂杯质量(g) 溶剂杯与脂肪质量(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 1 10.4025 65.1983 70.6020 52.0 52.6 2 10.8608 67.3480 73.1216 53.2 3 10.5047 67.3885 72.9140 52.6 4.2结论 《GB/T9695.1-2008肉与肉制品游离脂肪含量测定》中重复性规定：同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不超出一个由r=-0.05+0.06X。实验各样品三次独立测定结果符合标准要求. 由实验结果可知，肉与肉制品游离脂肪含量较高，萃取时间根据样品质量和脂肪含量增多相应加长。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 9695.1-2008肉与肉制品游离脂肪含量测定[S]. ) [2] GB 28050-2011食品安全国家标准预装装食品营养标签通则[S]. [3] GB/T9695.15 肉与肉制品水分含量测定[S]. 注意事项 实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择正己烷或石油醚，实验中仪器萃取温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。样品需进行充分绞碎，游离脂肪容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。 -- -- 1 前言肉，即可食用的猪、牛、羊肉等；肉制品，指的是以畜禽肉为主要原料，经调味制作成的成品或半成品，如香肠、火腿、培根等。其中含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分，供人体吸收。根据《GB/T 9695.1-2008 肉与肉制品 游离脂肪含量测定》中游离脂肪含量测定原理为：用正己烷或石油醚按照GB/T9596.15进行了水分测试后的干燥试样，蒸发出去溶剂，干燥，得到游离脂肪的含量。本文采用索氏提取仪测定膨化食品中的脂肪含量，相比传统的索氏抽提玻璃仪器，操作更加方便、安全，同时大大提高了实验效率。2 仪器与试剂2.1仪器SOX406/606索氏提取仪；小刀或绞肉机；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂石油醚（沸程60~90℃）；无水乙醇；滤纸；脱脂棉。实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。