血液中铅检测方案(原子吸收光谱)

广东 化 工www.gdchem.com2011年第11期第38卷总第223期·185. 2011年第11期第38卷总第223期广东 化 工www.gdchem.com.186· 自吸背景校正石墨炉原子吸收法测定全血中的铅 赵永强，刘志高，陈建钢，童颖 (上海华之光谱仪器有限公司，上海200233) [摘 要]铅是一种蓄积性的有毒物质，过量铅的摄入严重影响人的身心健康。血铅是作为职业性铅中毒和职业性健康检查的必检项目。文章用专用试剂直接稀释样品，无需在标准溶液中加入健康人血做基体匹配，自吸背景校正石墨炉原子吸收法直接测定全血中的铅，方法的精密度为2.34%~5.45%，回收率为107%，检出限为 0.98 ug/L， 获得了满意的测试结果，可作为常规快速的检测全血中铅的方法。 [关键词]石墨炉原子吸收；自吸背景校正；全血；铅 [中图分类号]0657.3 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)11-0185-02 Determination of Pb in Whole Blood by Self-reversal Background CorrectionGraphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Zhao Yongqiang， Liu Zhigao， Chen Jiangang， Tong Ying (Shanghai Huazhi Spectrum Instruments Limited Company， Shanghai 200233，China) Abstract： Lead is an accumulation of toxic substances， excessive lead intake can seriously affect people’s health.The level of lead in blood must be checkedwhile occupational lead poisoning and occupational health check. Whole blood sample and standard solution was diluted by dedicated reagent and tested the lead byself-reversal graphite furnace atomic absorption spectrometry. The precision of this method was 2.34 %~5.45% and the recovery was 107%. The detection limit was0.98 ug /L. The method has the advantage of accuracy， reliability， simpleness and can be applied to the rapid detection of lead in whole blood. 铅是一种蓄积性的有毒物质，它经过多种途径进入人体，过量铅的摄入达到一定浓度会导致血液和神经系统等疾病，严重影响人的身心健康。血铅是职业性健康检查的必检项目，它反映铅暴露的生物指标之一。石墨炉原子吸收法是痕量元素分析中常用的方法之一，它具有灵敏度高、操作简便、准确度和精密度好等优点，石墨炉测试血中的铅已成为标准方法之一1-2 文章用专用试剂直接稀释样品，无需在标准溶液中加入健康人血做基体匹配，通过自吸背景校正有效的消除干扰，石墨炉原子吸收法直接测定了全血中的铅，获得了满意的测试结果。 1仪器与试剂 备注：计算类型为峰高；计算时间：4s；时间常数：0.04；重复次数：3；进样量：20uL。 (2)升温参数见表1。 表1加热参数 Tab.1 Heating parameter 阶段起始温度/℃结束温度/℃斜坡升温时间/s维持时间/s停内气原子化 50 120 20 20 打开 120 650 20 20 打开 3 650 650 0 8 停气 4 2600 2600 0 4 停气原子化 5 2800 2800 0 3 打开 1.4样品处理 取溶解血血200pL 于离心管中，加稀释液1800 uL 在漩涡混合器上混匀，供检测时用。稀释倍数为10。 1.5标准溶液的配制 (1)Pb标准储备液准确吸取铅(1000 ug/mL)标准溶液 0.4 mL于100.0 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液浓度为4pg/mL。 (2)准确吸取铅标准储备液(4ug/mL)0.00、0.25、0.5、0.75 mL依次放置于100.0 mL容量瓶中，加入专用稀释液，稀释至刻度。此时标准系列溶液含铅分别为0.00 ug/L、10ug/L、2 ug/L、30 pg/L。 2结果与讨论 2.1标准工作曲线及回归方程 将仪器调到最佳条件下进行测试， Pb标准曲线分别如图1。Pb标准曲线在0~30 pg/L 范围内回归方程 A=0.0051C+0.0044，相关系数 r=0.99958。 图11铅的标准曲线 Fig.1Standard curve for lead ( [收稿日期] 2011-09-18 ) ( [基金项目] 上 海市科委项目(09142201100) ) ( [作者简介] 赵永强(1981-)，男，安徽亳州人，硕士，主要从事原子吸收的应用测试、研发及技术支持工作。 ) 2.2方法检出限 对Pb空白做11次测量，得出标准偏差 SD 为0.00166、根据检出限公式 DL=3SD/K， Pb检出限0.98 ug/L. 2.3准确度 通过实验测试了冻干牛血铅、镉成份分析标准物质(GBW09139、GBW09140)结果均在符合要求。(见表2)。 表2标准物质测试结果 Tab.2Result for standard substance 编号 标准值/(ugL") 测定值/(ugL") GBW09139 122±15 121.5 GBW09140 311±12 304.7 2.4精密度 测试了三份样品，每个样品测试7次，其相对标准偏差在2.34%~5.45%。 表3血液样品中Pb含量与回收率 Tab.3 The content of lead in whole blood sample andthe recovery of standard addition 元素 样品测定结 标准加入量 加标测定值 回收率/% 果/(ugL") /(ugL") /(ugL) Pb 17.5 10 28.2 107 (上接第184页) (Tfm))。可见变化的幅度是较大的。因而，可以采用这些参数来评估、表征热氧处理聚丙烯粉料的降解程度。 由图1可见，对于终止温度，其终止点的变化比较突元，拐点特征明显，比较容易精确定位。因而，外推熔融终止温度(Tefm)和熔融终止温度(Tfm)作为评估聚丙烯模拟回收料的降解程度较好。熔融终止温度(Tfm)变化的温度区间长度大，用来表征更好。 对于熔融峰温(Tpm)来说，熔融峰的峰点最为明显，最有拐点特征，定位最容易。其变化的温度区间长度也有10°左右，变化的幅度较大，因而，用熔融峰温(Tpm)来评估聚丙烯模拟回收料的降解程度最好。 总结起来，对于4种具有好的规律性变化的熔融参数，其作为评估聚丙烯模拟回收料降解程度的好的顺序为： 熔融峰温(Tpm)>熔融终止温度(Tfim)>外推熔融终止温度(Tefim)>外推熔融起始温度(Teim). (1) 表1不同热氧处理时间下热氧处理 聚丙烯粉料的几种 DSC熔融参数值 Tab.1.1Values of some DSC melting temperatureparameters of Thermooxidative treating PP powderunder various thermooxidative treating time 氧处理 DSC熔融参数 熔融峰温 外推熔融起始 外推熔融终止 熔融终止温 时间/h (Tpm)/℃ 温度(Teim)/℃ 温度(Tefm)/℃ 度(Tfm)/℃ 0 164.3 149.4 168.2 171.9 0.5 164.1 149.0 168.3 172.7 1 164.2 149.4 168.2 172.2 2 164.5 149.5 168.5 174.2 3 162.8 149.3 166.9 171.3 4 162.4 148.2 167.3 172.6 5 161.2 148.2 166.1 170.4 6 155.9 147.1 164.9 167.2 8 156.2 146.2 163.8 167.6 10 155.1 144.4 162.2 166.5 12 154.6 143.9 160.5 162.7 14 154.7 142.3 161.6 161.6 16 154.3 143.8 159.7 159.7 说明：热氧老化处理温度：110℃ 2.5回收率实验 按照样品分析方法测定血样中铅的含量，同时做加标回收实验，平行测定3次，测定结果见表3。 3：小结 血液中含有各种营养成分、无机盐、氧、激素、酶和抗体等，成份较多基体复杂，本法通过加入光谱专用稀释液，优化灰化和原子化温度有效的减少了血液成分、降低基体干扰并阻止了铅的损失，提高了检测方法的灵敏度。 自吸效应背景校正原子吸收因能够全波段有效地扣除粒子散射和分子吸收背景、结构背景及部分谱线重叠干扰等3。带有高性能自吸扣背景装置，其最大优点是在光路中不需要光束组合器，在进行背景校正时光能量充足，有利于提高信噪比和背景校正性能，优于氛灯法和塞曼法。从而确定了检测结果的准确、可靠性。总之，该法简单、快速、准确、可靠，适用于各大医院的临床分析。 ( 参考文献 ) ( [1]邓勃 ， 何华煜. 原 子吸收光谱分析[J].化 学 工业出版社，2004：4-5. ) ( [2]WS/T 20- 1 996. 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法[S]. ) ( [3]刘瑶函，赵永强，刘志高，等.自吸效应背景校正原子吸收技术的发展 及应用[J]. 现 代科学仪器，2010 ( 3)：143-146. ) ( (本文文献格式：赵永强，刘志高，陈建钢，等.自吸背景校正石墨炉原子吸收法测定全血中的铅[J].广东 化 工，2011，38(11)： 185-186) ) 表2热氧处理聚丙烯粉料的几种 DSC 熔融参数值的范围 Tab.2 Range of the values of some DSC melting temperatureparameters of Thermooxidative treating PP powder 范围 DSC熔融参数 熔融 外推熔融起始 外推熔融 熔融终止温 峰温 终止温度 温度(Teim)/℃ 度(Tim)/℃ (Tom)/℃ (Tefim)/℃ 上限 164.5 149.5 168.5 174.2 下限 154.3 142.3 159.7 159.7 温度区 间长度 10.2 7.2 8.8 14.5 说明：热氧老化处理温度：110℃ 3 结论 (1)与热氧处理时间具有好的规律性关系的熔融参数有：熔融峰温(Tpm)、外推熔融起始温度(Teim)、外推熔融终止温度(Tefim)和熔融终止温度(Tfim)，一共4种。 (2)其它6种熔融参数：熔融起始温度(Tim)、熔融峰宽(△Tm)、熔融峰半高宽(^Thw)、外推熔融峰宽(^Tem)、熔融热焓(^Hm)和熔融峰高(H)，在规律性方面，都在某些方面有不足之处，难以作为评估热氧降解程度的参数。 (3)对于4种具有好的规律性变化的熔融参数，其作为评估聚 丙烯模拟回收料降解程度的好的顺序为：熔融峰温(Tpm)>熔融终止温度(Tfm)>外推熔融终止温度(Tefm)>外推熔融起始温度(Teim)。(4)随着热氧处理时间的增加，熔融峰温(Tpm)、外推熔融起始温度(Teim)、外推熔融终止温度(Tefim)和熔融终止温度(Tfim)这4种熔融参数都逐渐下降。可以利用这种规律对聚丙烯模拟回收料的降解程度做定量评估。 ( 参考文献 ) ( [1]王 晓 ，李瑞芳，吴乃标，等.聚丙烯模拟回收料转矩流变与力学机械性 能研究[].广 东 化工，2011 ， 38(10)：256-260. ) ( [2]王玉海 ，章 自寿，陶友季，等.紫外光老化PP/纳米CaCO3复合材料结晶与熔融行为研究[J].中 山 大学学报：自然科学版，2010， 49(5)：67-71. ) ( [3]GB/T19466. 1-2004/ISO113 5 7-1：1997.塑料差 示 扫描 量 热法(DSC)第1 部分：通则[S]. ) ( [4]GB/T19466. 3-2004/ISO11357-3： 1999 . 塑料差示扫 描 量热法(DSC)第3 部分：熔融和结晶温度及热焓的测定[S]. ) ( (本文文献格式：王晓，王辉，王禹，等.热氧处理聚丙烯粉料DSC 熔融参数研究[J].广东 化 工，2011，38(11)：183-184) ) ?China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 血液中含有各种营养成分、无机盐、氧、激素、酶和抗体等， 成份较多基体复杂，本法通过加入光谱专用稀释液，优化灰化和 原子化温度有效的减少了血液成分、降低基体干扰并阻止了铅的 损失，提高了检测方法的灵敏度。 自吸效应背景校正原子吸收因能够全波段有效地扣除粒子散 射和分子吸收背景、结构背景及部分谱线重叠干扰等[3]。带有高 性能自吸扣背景装置，其最大优点是在光路中不需要光束组合器， 在进行背景校正时光能量充足，有利于提高信噪比和背景校正性 能，优于氘灯法和塞曼法。从而确定了检测结果的准确、可靠性。 总之，该法简单、快速、准确、可靠，适用于各大医院的临床分析。