粽子中重金属检测方案(微波消解仪)

粽子中重金属含量测定的微波消解方法 前言：一年一度的端午节又要来了，作为中华民族的传统佳节粽子是少不了的一道主食，做粽子的主要原料为大米，现在大米的污染状况日益严重，还有的粽子加工企业为了使粽子的颜色、味道能够吸引顾客，所以在加工的过程违规添加各种化学原料，使消费者吃的粽子重金属严重超标。人长期食用含镉的食物会引起痛痛病，到了患病后期，患者骨骼软化、萎缩，四肢弯曲，脊柱变形，骨质松脆，就连咳嗽都能引起骨折。 我们给出微波消解检测粽子中重金属检测前处理的参考方法。参照GB5009. 12-2017 的测定方法。 一、实验仪器： 1.微波消解仪 (Touchwin2.0) 2.原子吸收分光光度计(含石墨炉) 二、实验试剂(优级纯)： 1. 硝酸 优级纯 2. 双氧水优级纯 三、步骤： 1、粽子样品： 称取市场上买来的样品取 0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内加入硝酸7ml，双氧水1ml。 国标方法规定如下： 5.2.2微波消解 称取固体试样0.2g~-0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00 mL.~-3.00 mL..置于消化管中·加10mL硝酸.2ml过氧化氢辰振摇混合均匀·于微波消解仪中消化微波消化推荐条件见附录A(可根据不同的仪器自行设定消解条件).消解结束待冷却后将消化液转人锥形烧瓶中·加几粒玻璃珠，在电热板上继续加热至近干，切不可蒸干，再加5 mL盐酸溶液(6 mol/L).继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却，转移至10mL容量瓶中，加人2.5 ml铁氰化钾溶液(100g/L)，用水定容·混匀待测.同时做试剂空白试验. 2、静置20分钟后再密封消解罐，，密封后开始设定程序： 微波消解升温程序 微波消解升温程序见表A.1. 表 A.1微波消解升温程序 步骤 设定温度/℃ 升温时间/min 恒温时间/min 1 120 6 1 2 150 3 5 3 200 5 10 3、待冷却到室温取出消解罐，在赶酸器上加热至红棕色的蒸气挥发殆尽，用2%的硝酸稀释定容至50ml， 摇匀作为测试液。同法制备空0 消解结果澄清透明 四、测定方法 根据GB2762-2005规定的方法使用 ICP或原子吸收分光光度计测试待测元素 五、注意事项 1. 在消解的时候保证所有的外罐内外壁不能有水，，内罐外壁不能有水，炉腔保持干燥状态。 2. 所有容量瓶、移液管、烧杯、消解内罐等都必须使用硝酸浸泡过夜。  前言：一年一度的端午节又要来了，作为中华民族的传统佳节粽子是少不了的一道主食，做粽子的主要原料为大米，现在大米的污染状况日益严重，还有的粽子加工企业为了使粽子的颜色、味道能够吸引顾客，所以在加工的过程违规添加各种化学原料，使消费者吃的粽子重金属严重超标。人长期食用含镉的食物会引起痛痛病，到了患病后期，患者骨骼软化、萎缩，四肢弯曲，脊柱变形，骨质松脆，就连咳嗽都能引起骨折。我们给出微波消解检测粽子中重金属检测前处理的参考方法。参照GB5009.12-2017的测定方法。