粮食及加工品中理化分析检测方案

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粽子糯米中微量镉含量 摘要：粽子又称“角黍”、“筒粽”，是端午节汉族的传统节日食品，由粽叶包裹糯米蒸制而成。传说是为纪念屈原而流传的，是中国历史上文化积淀最深厚的传统食品，深受人们的喜爱。镉是一种有害重金属元素，根据GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定方法》第一法，采用石墨炉原子吸收光谱法测定粽子糯米中镉的含量。根据 GB 2762-2005 《食品中污染物限量》规定大米中镉的限量为 0.2mg/kg。本方法采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量，灵敏度好，稳定性高，所测样品中镉含量符合国家标准。 关键词：镉，大米，微波消解，石墨炉原子吸收光谱 引言 镉，一种重金属，化学元素周期表中排序第48位。在自然界，它作为化合物存在于矿物质中。人体长期摄入镉会导致癌症，低剂量摄入也对健康有害。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。由于人自身有代谢功能，镉在人体积蓄潜伏可长达10年-30年，可以导致肾脏等器官发生病变，，引发骨痛病，还有可能影响下一代的健康。 根据GB2762-2005 食品中污染物限量规定粽子糯米中镉的限量为0.2mg/kg。根据 GB/T5009. 15-2003《食品中镉的测定方法》第一法，采用石墨炉原子吸收光谱法测定粽子糯米中镉的含量。本方法采用 APL微波消解仪进行样品前处理，再采用石墨炉原子光谱法，在波长228.8nm条件下，测定粽子糯米中镉的含量。 1实验材料及方法 1.1仪器及材料 1.1.1仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+1)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 MD20H微波消解仪 奥谱勒(APL)仪器有限公司 TAS-990 原子吸收分光光度计(附石墨炉和Cd空心阴极灯) 北京普析通用仪器有限公司 1.1.2试剂 硝酸(优级纯) 过氧化氢(30%) Cd 单元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) 1.1.3溶液的配制 1.1.3.1硝酸(1+1)：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。 1.1.3.2硝酸(0.5mol/L)：取3.2ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml。 1.1.3.3盐酸(1+1)：取50ml 盐酸慢慢加入50ml 水中。 1.1.4镉标准溶液的配制 1.1.4.1镉标准使用溶液：移取10L浓度为1000ugmL的 Cd单元素标准溶液置于 100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，即为汞标准使用溶液，浓度为100 ng·mL，现用现配。 1.1.4.2镉标准系列浓度：取6支50mL容量瓶，分别加入上面配制的100 ngmL镉标准使用液0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0mL，用去离子水定容至刻度，各相当于汞浓度为0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng mL 。 1.2实验方法 1.2.1微波消解处理样品 1.2.1.1样品处理方法 称取 0.250g糯米干样，放入100ml 聚四氟乙烯溶样杯内，向罐中加入5-7ml硝酸，再加过氧化氢(30%)1ml，盖上内盖放入外套中，旋紧密封；相同方法制备平行样品和一个空白样品(含有同量的试剂和0.25ml去离子水)；然后将消解罐放入APL-MD20H 微波消解仪中加热，冷却至室温，将消解液用去离子水定量转移，用去离子水定容到25 ml，摇匀。备用。 1.2.1.2消解条件见表1 步骤(N) 温度(T)/℃ 时间(t)/min 功率 1 120 10 10 2 160 25 10 1.2.2测定 1.2.2.1仪器条件：将仪器性能调至最佳状态。波长228.8nm， 狭缝0.5nm-1.0nm，灯电流8mA-10mA，干燥温度120℃， 20s； 灰化温度350℃， 15s-20s，原子化温度1700℃-2300℃， 4s-5s，背景校正为氛灯。 1.2.2.2标准曲线绘制：各吸取上面配制的系列标准溶液10uL注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 1.2.2.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10uL注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铬含量。 2结果与讨论 2.1标准曲线(略) 2.2实际样品结果分析 试样中镉的含量按式(1)进行计算。 式中： X一试样中镉含量，，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或 mg/L)； A1一测定试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升(ng/ml)； A2一空白液中镉含量，，单位为纳克每毫升 (ng/ml)； V一试样中消化液总体积，单位为毫升(ml)； m一试样质量或体积，，单位为克或毫升(g或ml)。 计算结果保留两位有效数字。 2.3某些大米中总镉含量结果见表2(略) 3结论 食品中的镉含量测定有5中方法，目前大多采用第一种一石墨炉原子吸收光谱法，采用微波消解仪进行样品前处理，处理样品效果良好，搭载石墨炉原子吸收光谱，构成微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，具有灵敏度高，稳定性好，结果准确等特点。测定需要采用氛灯或塞曼效效校正背景。此次测定的糯米样品中镉含量均符合国家标准。