饲料添加剂中铅、镉等痕量元素检测方案(微波消解仪)

IGASMT-003-201802 海能仪器：饲料添加剂测定的产品配置单(微波消解仪) i前言 饲料添加剂是指在饲料生产加工、使用过程中添加的少量或微量物质，在饲料中用量很少但作用显著。饲料添加剂是现代饲料工业必然使用的原料，对强化基础饲料营养价值，提高动物生产性能，保证动物健康，节省饲料成本，改善畜产品品质等方面有明显的效果。 然而在饲料添加剂生产过程中，可能会引入重金属元素，一旦其含量超标将会危害动物健康，并进一步危害大众的健康。为了防止重金属元素在饲料中的滥用，国标对一些常见的重金属元素添加剂量进行了明确规定。 本消解方案可用于 AAS、ICP 等对饲料添加剂中铅、镉等痕量元素检测的前处理过程，根据待测金属元素的相对含量和不同检测方法，可酌情改变取样量。微波消解作为一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足饲料行业重金属分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪 分析天平(十万分之一) 移液管 2.2试剂 浓硝酸(68%) 3实验方法 3.1氨基酸锌络合物 氨基酸络合锌作为新一代的含锌饲料添加剂，具有化学结构稳定、消化吸收率高和生物学效价高等优点，其消解方法如下： 利取5g样品于埚中，先在550℃下高温灰化1h。再用酸溶解，加入10mL硝酸，静置5min 后组装完成，按以下参数设定进行消解。 3.2碱式氯化铜 铜是动物必需的一种微量元素，饲料中添加高铜(250mg/kg)能提高断奶仔猪的日增重、采食量和饲料效率，因此目前国内在猪饲料中大多添加高剂量的硫酸铜，其消解方法如下： 称取5g样品，缓慢加入10 mL硝酸，以免反应过于剧烈而将样品冲出。静置 5min 后组装完成，按以下参数设定进行消解。 温度(℃) 压力(psi) 升温时间(min) 保温时间(min) 180 350 10 15 3.3磷酸氢钙 饲料级磷酸氢钙主要应用于饲料加工中作为磷、钙的补充剂。由于其中的磷钙比与动物骨骼中磷钙比最为接近，并且能够全部溶于动物胃酸中，饲料级磷酸氢钙是目前国内外公认的最好的饲料矿物添加剂之一，其消解方法如下： 称取5g样品，缓慢加入10mL硝酸，以免反应过于剧烈而将样品冲出。静置 5min 后组装完成，按以下参数设定进行消解。 温度(℃) 压力(psi) 升温时间(min) 保温时间(min) 180 350 10 15 3.4酶制剂 饲料用酶制剂是一种饲料添加剂，该添加剂能够提高动物对饲料的消化、利用或改善动物体内的代谢效能而加入饲料中的酶类物质，其消解方法如下： 称取5g样品于埚中，先在550℃下高温灰化1h，再用酸溶解，加入10mL硝酸，静置5min 后组装完成，按以下参数设定进行消解。 温度(℃) 压力(psi) 升温时间(min) 保温时间(min) 180 350 10 15 3.5 石分 饲料中石粉，是动物补钙剂，主要成份是碳酸钙，含钙量在38%以上，镁含量在0.5%以下，其它重金属含量在国标以内，方可做饲料钙的补充剂，在生长畜禽配合饲料中用到1-2%，而在蛋禽中用到6-10%。 称取5g样品，缓慢加入10 mL硝酸，以免反应过于剧烈而将样品冲出。静置 5min 后组装完成进行消解： 温度(℃) 压力(psi) 升温时间(min) 保温时间(min) 180 350 10 15 消解后，若依然存在少量白色沉淀可以加入氢氟酸进行赶酸，或者进行过滤或者离心操 作即可。 3.6氧化锌 饲料级氧化锌(ZnO)，是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。，它是一种常用的化学添加剂，相对其他品种的氧化锌，它在指标上有特殊要求：氧化锌含量不能低于95%，锌含量不能低于76.3%，重金属含量铅，砷，镉都不能大于10个 ppm。对生产工艺要求比较高，直接法的卫生指标都达不到，只能用湿法，并经过多次置换和还原，严格工艺控制，才能达到相应的指标要求。 温度(℃) 压力(psi) 升温时间(min) 保温时间(min) 180 350 10 15 4结果与分析 消解后溶液澄清透明，加水稀释圣无明显不溶物，可判定消解完全。 注意事项 随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。 -- -- 1 前言饲料添加剂是指在饲料生产加工、使用过程中添加的少量或微量物质，在饲料中用量很少但作用显著。饲料添加剂是现代饲料工业必然使用的原料，对强化基础饲料营养价值，提高动物生产性能，保证动物健康，节省饲料成本，改善畜产品品质等方面有明显的效果。然而在饲料添加剂生产过程中，可能会引入重金属元素，一旦其含量超标将会危害动物健康，并进一步危害大众的健康。为了防止重金属元素在饲料中的滥用，国标对一些常见的重金属元素添加剂量进行了明确规定。  本消解方案可用于AAS、ICP等对饲料添加剂中铅、镉等痕量元素检测的前处理过程，根据待测金属元素的相对含量和不同检测方法，可酌情改变取样量。微波消解作为一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足饲料行业重金属分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪分析天平(十万分之一)移液管 2.2 试剂浓硝酸(68%)