化妆品中镉、汞、砷等理化分析检测方案(微波消解)

IGASMT-004-201712 海能仪器：化妆品测定的产品配置单(微波消解仪) i前言 爱美之心人皆有之，化妆品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同时也要注意化妆品的卫生安全。化妆品中重金属、微生物以及包装等指标，国标中都有明确的限定。其中，化妆品中的重金属污染问题屡见报道，标准 GB 7916-1987 和 GB/T 7917-1987 的前三章都将汞、铅和砷的含量作为化妆品质量检验的指标之一；07版化妆品卫生规范中，也将铅、镉、汞、砷作为需要限定的无机污染物，其主要检测方法有：原子吸收、原子荧光、分光光度法、微分电位溶出法等，这些方法基本都需要将样品制备为澄清透明的溶液，所以其前处理工作是顺利、快速、准确测量的前提，微波消解能够快速高效的消解样品，酸用量小，安全环保空白低，同时密闭的环境能够有效防止化妆品样品中挥发性元素汞和砷的损失。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪；分析天平(十万分之一)；移液管等。 2.2试剂： 硫酸(98%)；氟硼酸(48%)；磷酸(85%)；硝酸(70%) 3 实验方法 3.1BB霜 BB霜是一种化妆用品， BB 是 Blemish Balm 的缩写，意思是伤痕保养霜，最初是德国人为接受镭射治疗的病人设计的，质地比较厚重，含护肤和防晒成分，能使其受损肌肤能得到修复与再生。 任意选择一款市售的BB霜，取样量0.2000g ，加入2mL硫酸， 2mL磷酸、2mL硝酸和2mL氟硼酸，静置 5min 后组装完成进行消解： 罐数/个 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 2 180 150 12 2 2 210 250 6 20 3.2指甲油 普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等；一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。 任意选择一款市售的指甲油，取样量0.2000g， 加入8mL浓硝酸，2mL双氧氧， 2mL氟硼酸混匀后，组装完成进行消解。 罐数/个 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 2 180 300 10 2 2 210 350 4 20 4结果与讨论 消解后溶液无色澄清透明。 注意事项 化妆品中通常会加入一些有机物质，比如乙醇、甘油等，因此消解过程中需特别注意压力变化。对于有机溶剂添加量比较大的样品，需要预先消解。另外，化妆品中也会加入一些色素、遮光剂、I、二二氧化硅等等，此类样品消解需要添加氢氟酸。 随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。 消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。 -- -- 1 前言    爱美之心人皆有之，化妆品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同时也要注意化妆品的卫生安全。化妆品中重金属、微生物以及包装等指标，国标中都有明确的限定。其中，化妆品中的重金属污染问题屡见报道，标准GB 7916-1987和GB/T 7917-1987 的前三章都将汞、铅和砷的含量作为化妆品质量检验的指标之一；07版化妆品卫生规范中，也将铅、镉、汞、砷作为需要限定的无机污染物，其主要检测方法有：原子吸收、原子荧光、分光光度法、微分电位溶出法等，这些方法基本都需要将样品制备为澄清透明的溶液，所以其前处理工作是顺利、快速、准确测量的前提，微波消解能够快速高效的消解样品，酸用量小，安全环保空白低，同时密闭的环境能够有效防止化妆品样品中挥发性元素汞和砷的损失。2 仪器与试剂2.1 仪器 新仪 TANK微波消解仪；分析天平(十万分之一)；移液管等。 2.2 试剂：    硫酸(98%)；氟硼酸(48%)；磷酸(85%)；硝酸（70%）