化妆品中铅检测方案(微波消解仪)

SinEO新仪GASMWD-012-201809 海能仪器：微波消解-火焰原子吸收测定化妆品中的铅含量 1前言 金属铅会对人体造成极大伤害，轻度中毒时可出现神经衰弱症候群和消化系统症状；中毒较重时出现贫血、腹绞痛；严重时出现铅性麻痹或中毒性脑病。化妆品会直接与皮肤接触，必须要严格控制其中铅的含量。标准 GB 7916-1987 和 GB/T7917-1987 的前三章都将铅的含量作为化妆品质量检验的指标之一。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的测定铅含量，而且微波消解具有酸用量小，安全环保空白低等优点。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪； TK-12赶酸器；原子吸收光度计；分析天平(十万分之一)；移液管。 2.2试剂 硝酸(68%)、过氧化氢(30%)、氢氟酸(40%)、铅标液(GSB04-1742-2004) 3 实验方法 3.1爽肤水 爽肤水也称紧肤水、化妆水等，它的作用就在于再次清洁以恢复肌肤表面的酸碱值，补充和长效保持肌肤，并调理角质层，为使用保养品作准备，使肌肤更好地吸收。 称取5组样品质量为0.5g(精确至0.1mg)，另外添加一组空白，分别加入6mL浓硝酸和2mL过氧化氢，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 150 350 10 2 2 180 350 3 15 待冷却至室温后可取出样品，150℃赶酸至近干，转入50mL容量瓶，用纯水定容。 3.2赋活霜 赋活霜是一种多功能、功效型涂抹霜，是氢气理疗产品。能够在短时间内迅速缓解疼痛、促进血液循环、止痒抗毒，通经活络等效果。 称取5组样品质量为 0.5g(精确至0.1mg)，另外添加一组空白，分别加入 8mL 浓硝酸、2mL过氧化氢和1mL氢氟酸，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 150 350 10 2 2 180 350 2 210 350 2 20 待冷却至室温后可取出样品，150℃赶酸至近干，转入50mL容量瓶，用纯水定容。 3.3配置标准溶液 铅标液 浓度(ug/mL) 加入硝酸(mL) 铅标准溶液(mL) 定容体积(mL) S1 0.0 1.0 0.0 100 S2 2.0 1.0 0.2 100 S3 4.0 1.0 0.4 100 S4 6.0 1.0 0.6 100 S5 8.0 1.0 0.8 100 S6 10.0 1.0 1.0 100 3.4标准曲线 波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm ， 滤波系数0.3，灯电流3mA，计算方式为连续法。 4实验结果 样品可以顺利消解至无色澄清透明，爽肤水样品铅含量为 1.66pg/g，赋活霜样品铅含量为 3.90ug/g，检测结果均低于标准中的限量值。 注意事项 1)化妆品中通常会加入一些有机物质，比如乙醇、甘油等，因此消解过程中需特别注意压力变化。对于有机溶剂添加量比较大的样品，需要预先消解。另外，化妆品中也会加入一些色素、遮光剂、二氧化硅等等，此类样品消解需要添加氢氟酸。 2)随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。 3)消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。 -- -- 1 前言金属铅会对人体造成极大伤害，轻度中毒时可出现神经衰弱症候群和消化系统症状；中毒较重时出现贫血、腹绞痛；严重时出现铅性麻痹或中毒性脑病。化妆品会直接与皮肤接触，必须要严格控制其中铅的含量。标准GB 7916-1987和GB/T 7917-1987 的前三章都将铅的含量作为化妆品质量检验的指标之一。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的测定铅含量，而且微波消解具有酸用量小，安全环保空白低等优点。2 仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪；TK-12赶酸器；原子吸收光度计；分析天平(十万分之一)；移液管。2.2 试剂硝酸(68%)、过氧化氢（30%）、氢氟酸（40%）、铅标液（GSB04-1742-2004）