蛋黄卵磷脂中氮含量检测方案(定氮仪)

K-505-201712 SinEO新仪 IGASK-505-201712 海能仪器：蛋黄卵磷脂中氮含量测定的产品配置单(凯氏定氮仪) 1前言 蛋黄卵磷脂是从鸡蛋黄提取精制而得的磷脂混合物。在《中国药典2015版》中规定蛋黄卵磷脂中氮含量按照0704氮测定法进行测定。凯氏定氮法是将样品中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定，具有结果准确等优点。但传统的玻璃仪器具有操作繁琐，耗时长，危险性高等缺点。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验，结果准确，操作简单。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)，硼酸(分析纯))，氧化钠(分析纯)，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，硫酸钾(分析纯)，硫酸铜(分析纯)，，0.01mol/L盐标标准滴定液. 3实验方法 3.1取样 取 0.1g(精确至0.1mg)左右的样品，用无氮称量纸包住投入消化管中，加硫酸钾 0.3g与30%硫酸铜5滴，再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml。 .2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度(℃) 时间(min) 1 200 15 2 420 90 3.3参数设置 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 4结果与讨 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 12mL 5min 100% 4.1实验结果：仪器自动滴定并计算，计算公式如下 式中：c-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL))，精确到小数点后四位 编号 取样量(g) 氮含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1 0.1075 1.9265 1.9177% 0.43 2 0.1200 1.9104 3 0.1150 1.9162 4.2结论 通过数据可知，实验选取的样本为合格的蛋黄卵磷脂，其氮含量符合标准规定的1.75%~1.95%的范围。利用全自动凯氏定氮法测蛋蛋黄卵磷脂中的氮含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 ( 参考文献 ) [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].三部.北京：中国医药科技出版社，2015：通则49. 注意事项： 蛋黄卵磷脂一般为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体，如果样品为蜡状固体则不易混合均匀，应注意取样的均匀性。实验过程中浓酸浓碱较为危险，请小心操作。 -- -- 1 前言蛋黄卵磷脂是从鸡蛋黄提取精制而得的磷脂混合物。在《中国药典2015版》中规定蛋黄卵磷脂中氮含量按照0704氮测定法进行测定。凯氏定氮法是将样品中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定，具有结果准确等优点。但传统的玻璃仪器具有操作繁琐，耗时长，危险性高等缺点。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验，结果准确，操作简单。2 仪器与试剂2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪2.2试剂 硫酸（分析纯），硼酸（分析纯），氧化钠（分析纯），溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，硫酸钾（分析纯），硫酸铜（分析纯），0.01mol/L盐酸标准滴定液。