合成聚合物中使用ASAP分析检测方案(生物质谱)

技术简报 使用ASAP分析：合成聚合物 为合成聚合物和混合物分析寻找一种仅需有限的方法开发或样品制备步骤的直接分析工具。 背景 特种聚合物和表面活性剂的分析常常受限于基于(分子)尺寸的分析方法，例如将体积排阻色谱(SEC)与适当的检测模式联用。要使用这种技术，必须建立适应的分析方法，包括创建考虑了检测器偏差和色谱稳定性的校准系列。此外，随着产品向包括多功能材料等领域的扩展，面对材料中多变的复杂组合， SEC方法处理起来就存在局限性。 由McEwen等人开发的ASAP(大气压固相分析探头)已被证明是一款很有用的工具，能够快速、直接地分析挥发性和半挥发性固体及液体样品(例如合成聚合物和低聚物)2。离子淌度谱(IMS)基于碰撞截面面积和电荷状态来分离离子，与质谱技术联用，可作为一种强大的正交分离技术用于分析复杂混合物。 ASAP IMS-MS在复杂聚合物样品的快速指纹图谱分析方面展现出优异的应用潜力。 图1.将样品直接上样至玻璃毛细管尖端，然后直接插入电离源室，仅需数秒就能采集大量MS数据。 ■ ■ ■ Waters THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 图2.聚苯乙烯1000和聚醚多元醇1000混合物的ASAP分析结果。 图3.使用ASAPIMS-MS分析聚苯乙烯1000和聚醚多元醇1000混合物得到的m/z-DT图以及提取质谱图。 解决方案 使用WatersSYNAPT G2 HDMSTM系统进行所有分析。以ASAP装置替代仪器的电喷雾探头，如图1所示。离子源在ESCi模式下运行，以便将电喷雾脱溶剂加热器与电晕放电装置配合使用。在这种配置下，还可使用LockSpray"接口用于测定精确质量。将样品上样至密封的玻璃熔点管，使其在加热的氮气流中汽化。程序升高氮气温度以控制复杂混合物中各组分的汽化。气相的样品在靠近电晕放电针时电离，生成的离子将穿过大气压区域进入质谱仪。 使用配备ASAP的SYNAPTG2 HDMS系统分析聚合物混合物，所得结果如图2所示，并使用三维峰检测算法去“APEX3D”对IMS-MS数据进行后处理，以确定m/z、漂移时间(DT)和信号强度，如图3所示。该软件轻松提取出了聚醚多元醇和聚苯乙烯的离子淌度分离质谱图。该方法有望应用于更多需要快速表征聚合物混合物的应用。该方法在复杂聚合物样品的快速表征具有广阔的应用潜力。 总结 ( ASAP提供了一种无需任何样品制备步骤即可快速对复杂混合物(如混合聚合物)进行直接分析的方法。 ) 该方法可轻松检出不适合采用ESI或APCI进行分析的非极性化合物，而且具有优异的检测灵敏度。 ASAP IMS-MS在复杂聚合物样品的快速指纹图谱分析方面展现出优异的应用潜力。 ( 参考文献 ) ( 1 . CMcEwen et al. Anal Chem.77 ： 7826-7831，2005. ) ( 2. R R Lewis， H Major， M G r een. The Application of ASAP tothe Analysis of Complex Mixtures. Waters Poster No. 720002847en.Presented at BMSS 2008. ) 扫一扫，关注沃特世微信 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-52093866 上海：021-61562666 广州：020-28295999 成戈：028-67653588 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400)820 2676 www.waters.com ASAP提供了一种无需任何样品制备步骤即可快速对复杂混合物(如混合聚合物)进行直接分析的方法。该方法可轻松检出不适合采用ESI或APCI进行分析的非极性化合物，而且具有优异的检测灵敏度。