石油混合物中非挥发性物质检测方案(生物质谱)

技术简报 利用直接样品引入技术和高清质谱表征石油混合物 目的 使用大气压固相分析探头(ASAP)和HighDefinition Mass Spectrometry"(HDMS)，通过直接样品引入技术对复杂样品进行深入的质谱分析。 背景 复杂混合物(如原油)的化学表征一直以来都是一个极具挑战性的难题。就原油而言，由于这种自然资源非常稀缺，我们必须对其中较重的产物也加以利用，而这些产物需要进行表征。FTMS或2D-GC/MS是原油表征的常用技术，但这些技术在对同分异构体进行MS分离时有一定局限性。使用GC进行色谱分离的方法对低挥发性化合物会受限。 此前有报道研究人员探索了借助离子淌度技术分离同分异构体的可行性，在那一段时间，离子淌度技术还只是试验性的仪器，不过目前该技术已实现商业化。初期发表的大多都是天然高分子(如蛋白质)领域的应用。不过，原油领域也已经有研究人员在试验性仪器上使用离子淌度技术开展了一些研究1。在本技术简报中，我们探索了商用仪器Waters°SYNAPT° G2 HDMS用于表征工业产品(包括原油)的潜力。 图1.原油样品的质谱图以及10Da窗口的放大图。 Waters 解决方案 将ASAP与SYNAPT G2 HDMS质谱仪相结合，直接向仪器中引入原油样品并进行电离。传统Tof-MS得到的谱图极为复杂(如图1所示)，而采用离子淌度分离技术可得到按照14 Da (CH2)分离的可视化谱带(如图2A所示)。通过选择如图2B所示的谱带，我们可提取离子淌度质谱图并将其导入MassLynx软件中用于进一步解析，如图3所示。 离子淌度结合使用ASAP的直接电离技术之前已有报道2。正交性的IMS作为一种高效技术，它使得原油样品无需经过预先的色谱分离或样品制备即可直接进行分析。ASAP-IMS-MS技术组合在原油样品的指纹图谱分析中展现出良好的应用潜力，为无法使用GC/MS进行分析的非挥发性物质提供了一种可行的分析方法。此外，借助DriftScope"Mobility Environment Software v.2.1，还可从复杂数据中轻松提取出有用的信息。 总结 ASAP提供了一种简单快速的方法用于引入样品并生成筛查数据，该方法不受色谱条件或电离溶剂兼容性的限制。 离子淌度为原油等复杂样品的分析额外增加了一个分离维度。 该方法分离同分异构体可简化质谱图的潜力，有助于复杂样品的表征。 IMS-MS扩展了直接电离技术的能力。 Waters THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. Waters、The Science of What's Possible和SYNAPT是沃特世公司的注册商标。 High Definition Mass Spectrometry、HDMS、MassLynx和DriftScope是沃特世公司的商标。其它所有商标均归各自的拥有者所有。 图2A.使用DriftScope v.2.1得到的原油样品视图。 图2B.使用离子淌度分离得到的原油样品放大视图，其中展示了谱带。 图3.原油样品中选定同系物的离子淌度提取质谱图。 ( 参考文献 ) ( 1. F AFernandez-Lima， C Becker， AM McKenna，RPRodgers， A G Marshall， and D H Russell. Anal Chem. 81：9941-9947，2009. ) ( 2. G Bondoux，H Major， M Mc C ullagh. P e trochemicals Analysis using Novel Sources and Ion M obility. Waters Corporation Poster (no.720003712en). Presented at the Third EuCheMS Chemistry Congress，Nurnberg， Germany， September 2010. ) THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. C沃特世公司。中国印刷。H LL-PDF 使用大气压固相分析探头(ASAP)和High Definition Mass Spectrometry(HDMS)，通过直接样品引入技术对复杂样品进行深入的质谱分析。