大米小麦中Cr、Pb、Cd等重金属检测方案(微波消解)

Anton Paar 安东帕微波制备系统在粮油行业中重金属检测前处理解决方案 安东帕(上海)商贸有限公司 公司介绍 安东帕(Anton Paar) 公司1973年推出了世界上第-台全自动湿法消解仪，至今已有40多年的历史。仪器无论在安全角度，消解处理数量，消解效果，仪器拓展功能都处于世界首位。 安东帕 Anton Paar 公司在样品前处理部分主要仪器型号有MultiWave PRO，MultiWave GO， 同时还提供 HPA-S高温高压密封灰化消解装置，该仪器符合 ASTMC1234 前处理国际标准方法。是您极难消解样品的理想伙伴。 如此多的仪器型号不仅可以满足最为常见的消解功能，还可以满足各种特殊应用，微波萃取(有机污染物分析)，微波蛋白水解(氨基酸分析)，微波氧燃然(卤素，硫、磷离子分析)，微波紫外消解(水样消解方法)。仪器扩展性强，，仪器模块化设计将后期升级特殊应用变得尤为轻松，只需更换相应转子即可。对于以后的研究和拓展提供了很大的空间，适合学校和科研部门使用。尤其在微波氧燃烧(卤素，硫、磷离子分析)，微波紫外消解(水样消解方法)更是安东帕独有的功能。 仪器图片 安全性能考虑：；：安东帕 Multiwave PRO在安全设计上采用最严格的标准，唯一通过北美 ETL 和欧盟 GS 微波实验设备双安全认证的产品，为许多国际石油化工企业唯一允许在生产区使用的防爆微波实验仪器。 采用专利无线温度压力传感器测试技术，能够监控显示消解罐内部温度，内部压力，升压速率，消解罐外部温度，全罐压力控制系统5个安全指标，是全球唯一能够控制这么多安全控制指标的厂家； 安东帕微波消解采用独立密闭消解，而不是开放或半开放式的消解，尤其能够保证易挥发元素 Hg， As 的回收率(全密闭的优势)； 安东帕同时具有 HVT 智能控压技术，独有的消解管外壁自带多条冷却气道设计，冷却气道数量≥10。快递冷却，操作方便； 安东帕作为二维双磁控管的发明者，掌控着世界上最好的微波技术，功率使用最低，微波均匀性最好，因此可以处理大批量的样品，又能保证每个样品的消解效果； 安东帕专利的负压冷却系统，15分钟快速冷却到45℃以下，达到快速操作的目的； Multiwave PRO 是安东帕公司的第三代微波样品制备系统，由于在消解效果和元素回收率上表现出色，为美国标准所 NIST 和欧 盟标物 ERM体系，中国国家标物中心的认证工作专用仪器。 售后服务 安东帕公司是进口微波消解仪中唯一一家在国内设立厂家办事处，为用户提供专业的售后服务和技术支持。在国内有原厂奥地利工程师常驻中国。 实验部分 仪器及实验设备 Multiwave PRO 微波消解仪、41HVT56高压转子。超纯水机(Thermo Fisher)；5mL微量移液器 (Thermo Fisher)；安捷伦 ICP-MS 7900 试剂 硝酸(AR， 65%，永华) 样品 大米GSB-1，小麦 GSB-24 测试过程 1.称量样品约0.3g于消解罐中 2. 加适量硝酸于样品中 3.按以下程序消解样品 消解程序 步骤 温度[℃] 爬坡[min1 保持[min] 风扇 1 180 20 20 1 2 0 0 15 3 参数 设定值 ICP功率(w) 1550 冷却气流量(L/min) 15 辅助气流量(L/min) 0.8 雾化气流量(L/min) 0.9 取样锥孔径(mm) 1.0 截取锥孔径(mm) 0.7 跳峰(点/质量) 3 停留时间(ms/点) 10 扫描次数(次) 40 测量时间(s) 60 结论 实验过程中全程控制温度，样品在程序结束后消解完全，如图1显示。采用安东帕Multiwave PRO微波消解仪41HVT56自泄压转子可以完全消解样品，所得到样品溶液澄清透明，且在全部反应过程中实时控制温度。可以完全满足客户要求。样品测试结果见下表，标样回收率均在83.3%至114.0%之间。 图1消解后样品(分别为大米及小麦标样) GSB1-1 GSB1-2 Average Standard Recovery GSB24-1 GSB24-2 Average Standard Recovery Cr 0.08 0.07 0.08 0.09 83.3% 0.17 0.16 0.165 0.19 86.8% Ni 0.24 0.25 0.25 0.27±0.02 90.7% 0.10 0.11 0.105 0.11 95.5% Cu 4.53 4.41 4.47 4.90±0.30 91.2% 2.27 2.33 2.3 2.40±0.10 95.8% Zn 22.20 21.49 21.85 23.00+2.00 95.0% 11.99 11.73 11.86 12.40=0.60 95.6% As 0.117 0.106 0.112 0.102=0.008 109.3% 0.026 0.031 0.0285 0.025 114.0% Cd 0.082 0.082 0.082 0.087±0.005 94.3% 0.016 0.017 0.0165 0.018+0.002 91.7% Pb 0.082 0.076 0.079 0.080=0.030 98.8% 0.061 0.067 0.064 0.067±0.016 95.5% 电话：021-64855000 应用报告Page of 电话：nton Paar (Shanghai) Trading Co.， Ltd.www.anton-paar.com.cnE-mail： info.cn@anton-paar.com 采用安东帕Multiwave PRO微波消解仪41HVT56自泄压转子对粮油行业产品（本次为大米及小麦样品）进行了重金属检测的样品前处理，加入适量硝酸，在全部反应过程中实时监控每个样品反应管的温度,所得到样品溶液澄清透明，标样回收率均在83.3%至114.0%之间，完全能够满足粮油行业中重金属样品前处理的需求。