油条中铝含量的检测方案

石墨炉原子吸收光谱法测试油条中 Al CSAA-EA-14-2011-C德国耶拿上海实验室 沙德仁 2011.11.11 1 仪器 1.1 contrAA 700 连续光源原子吸收光谱仪(见下图)。 划时代的技术革命 contrAA 300/700连续光源原子吸收光谱仪品质造就非凡 1.2 MPE60石墨炉液体自动进样器。 1.3 TOP wave微波消解仪。 1.4十万分之一电子分析天平。 2试剂和材料 硝酸为高纯，过氧化氢为优级纯，水为一级，氩气为高纯。 3取样和制样 3.1取样：第六人民医院对面永和豆浆店购油条1根(两截，4.5元)，为永和样S1； 桂林路田林路东北拐角街边早餐店购油条1根(1元)，为街边样S2。 3.2制样：将油条撕成半截长条状，在500mL 烧杯上放两根玻璃棒，将油条试样置于玻璃棒上，再将玻璃杯置电炉上，调压于150V干燥4h。此举以代替试样在85℃烘箱中干燥4h(因8楼烘箱正用着无法借用)。试样从电炉上取下立即用玛瑙研钵压碎贮于干燥器中。 4 试样分解 取约0.2g试样，精确至0.0001g， 于PM60四氟消解罐中，加入4.0mL 硝酸酸2.0mL过氧化氢，置 TOPwave 微波消解仪中分解，将溶解后清亮透明的试液移入50mL 石英烧杯中，再置电炉上微沸蒸发至0.5~1mL， 加入20mL水，加热至沸，冷却后定容于100mL容量瓶中。 根据预测试，将街边 S2 试液稀释50倍，其硝酸浓度与标准溶液相同为0.5%。 5 仪器条件 5.1波长396.152nm， 面积积分法，标准曲线以不同体积进样制作，样品溶液进样量20mL，不加化学改进剂。 5.2石墨炉(普通管)升温程序： Step 火 Name Temp. Ramp Hold Time Gas 漆/s] [s] [s] Purge Add. 1 Drying 70 6 20 26.7 Max Stop 2 Drying 90 3 20 26.7 Max Stop 3 Drying 110 5 10 14.0 Max Stop 4 Pyrolysis 350 50 20 24.8 Max Stop 5 Pyrolysis 1200 300 10 12.8 Max Stop 6 Gas adaption 1200 0 5 5.0 Stop Stop 7 Atomize 2600 1500 3 3.9 Stop stop 8 Clean 2700 500 4 4.2 Max Stop 5.3平行测试2次，取平均值。 6试验记录 6.1标准曲线 6.2试液测试 Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Abs. Blank AI396 嶺/L 2.880 0.0738 2.6 0.01589 S1 AI396 /L 56.19 0.2248 0.4 0.20442 S2*50 AI396 硅/L 41.30 0.9448 2.3 0.16554 60ppb AI396 嶺/L 58.17 0.0558 0.1 0.14625 6.3街边样S2的测试图谱 395.9310 Wavelength [nm] S2*50 1/2 0.010 0.005 0 -0.005 0 25 50 75 396.1520 396.3708 AI396 100 125 150 175 200pixel 光谱吸收图 AI396 S2*501/2 100 Spectr.no pixel 150 200 0 3D图 7 测试结果 编号 名称 质量(g) 体积(mL) 稀释倍数 浓度(Hg/L) 含量(mg/kg) BJ1111076 永和S1 0.2087 100 53.31 26 BJ1111077 街边S2 0.2075 100 50 41.24 9.9×10° 8 讨论 8.1铝是自然界中丰度较高，极易污染的元素，故试剂和水要用高纯的，试验容器要充分清洗，包括消解罐，以降低空白值。普通玻璃烧杯和四氟烧杯都是极易造成铝污染的容器。微波消解法比常压加热分解法可少用试剂，更能降低试剂空白值。对食品中低含量铝的检测，降低空白值非常重要。 8.2从测试结果看，永和油条未用明矾(KAl(SO)2)作发泡剂，铝含量符合国家标准(≤100mg/kg)，而街边油条店则明显是用传统方法制作的，故铝含量很高。 8.3由于人们生活水平的提升，快速推进着食品卫生要求的提高，所以改变日常传统食品—— 油条的制作方法是必然趋势，而这种改变的最有效的途径和手段就是卫生部门的宣传、政府部门的监管和检测部门的执行。继续视而不见，放任不管的时日可能不多了。况且目前许多大企业已经做到了。 8.4根据文献报导，油条中Al 的测定方法有可见分光光度(比色)法，该传统方法操作较烦；有ICP 和 ICP-MS 法，但设备投入较大；而石墨炉-原子吸收光谱法无疑是一种比较理想的选择，既准确快速，操作简便，又投资不大。 8.5用微波消解一横向加热石墨炉一连续光源原子吸收光谱仪测定油条中的Al，速度快，原子化完全，灵敏度高，分辨率优(2pm)，能同时测量分析信号和各种背景信号，背景扣除更真实准确，干扰小，稳定性好，结果准确可靠，不失为石墨炉-原子吸收光谱法的首选。