小麦粉中铅含量检测方案(原子吸收光谱)

小麦粉质控样石墨炉原子吸收法测铅 铅是一种在自然界广泛分布的环境重金属污染物，土壤、空气和水源中都不同程度地含有一定量的铅，这些铅会通过空气、水源和土壤进入我们的食物中。世界各地经济发展所付出的代价之一就是环境的污染，铅污染当然也不是“中国特色”。食物中的铅主要是铅由环境污染带入食品原料，从而通过膳食摄入体内。所以，食物中铅超标，多是由于生产企业对原料把关不严格，使用了铅含量超标的原料，当然也不排除从生产设备迁移入食品的可能。铅是对人体没有任何生理功能，反而具有神经毒素的重金属元素。铅一般很难排出体外。铅在人体的含量如果超标，就会对人体带来很多危害。可以引起儿童发育迟缓、智力减退等，儿童年龄越小，神经受损越严重，还会影响儿童的生长发育，甚至出现感觉障碍等。成年人铅中毒会出现腹痛、腹泻、头痛、失眠、嗜睡、谵妄、昏迷、黑便、疲劳、贫血、水肿、肾衰竭、关节疼痛等症状。所以我国对食品中铅的残留量是有严格规定的。 本文针对含有铅(Pb)成分的小麦粉质控样品，使用北京浩天晖仪器有限公司研制的 CAAM-2001E型火焰石墨炉原子吸收光谱仪一体机进行分析检测，参考标准 GB5009.12-2017. 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 浩天晖品牌 CAAM-2001E型火焰石墨一体体原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、分析天平(感量0.1mg)、可调式电热炉、可调式电热板、微波消解系统(配聚四氟乙烯消解内罐) 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T6682 规定的二级水。 试剂：硝酸(HN03)、盐酸(HCL)、经国家认证并授予标准物质证书的铅标准储备液(1000ug/mL)。标准溶液配制：铅标准中间液(1.00ug/mL)：准确吸取铅标准储备液(1000ug/mL)0.10mL 于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0ug/L、5.00 ug/L、10.0n g/L、20.0pg/L。 注：可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量量度。 微波消解 称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考表1。冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 注：在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。 步骤 设定温度 ℃ 升温时间 min 恒温时间min 1 120 5 5 2 160 5 10 3 180 5 10 (表1) 仪器条件设置： 测定元素 Pb 浓度单位： g/L 波 长： 283.31nm HCL2 ： 6. 0mA 测量精度： 0.0001 负高压： 216.0V 增 益： X1 测量时间： 4. 0S 带 宽： 0.4 延迟时间： 0.0S 工作方式： 石墨炉法 标样重复： 2次 测量方式： 标准曲线 样品重复： 2次 计算方式： 峰高 条件设置完成后，开机预热30分钟为佳。 标准曲线的制作： 按质量浓度由低到高的顺序分别将20pL铅标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 标准溶液测量结果： 浓度 吸光度 标准偏差 相对偏差 单次吸光度 空白液 0.0000 0.0051 0.0040 77.64% 0.0023，0.0079 标样1 0.0000 0.0006 0.0015 228.45% 0.0017，-0.0004 标样2 5.0000 0.0377 0.0034 9.00% 0.0401，0.0353 标样3 10.0000 0.0776 0.0021 2.64% 0.0761，0.0790 标样4 20.0000 0.1603 0.0024 1.50% 0.1586，0.1620 检出限：29.64pg 试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将试样溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。本次检测的是含铅的小麦粉质控样品，为了使数据更加准确，同一样品我们称取4次，称取量如下图： 试样名称 称取重量(单位：g) 质控小麦粉1 0.2056 质控小麦粉2 0.3070 质控小麦粉3 0.4084 质控小麦粉4 0.5149 小麦粉质控样品编号： CFAPA-QC1352B-1(大连中食国实检测技术有限公司) 样品测定结果： 序号 原编号 吸光度 浓度 不准确度 相对偏差 浓度单位 空白液 0.0109 0.0000 1 质控小麦粉1 0.0379 0.5914 0.1676 3.45 pg/g 2 质控小麦粉2 0.0593 0.6130 0.1941 2.58 g/g 3 质控小麦粉3 0.0766 0.5929 0.5823 6.01 ug/g 4 质控小麦粉4 0.0863 0.5293 0.1676 1.54 pg/g 依据质控样品说明书中给出的测试结果评价方法： 3、测试结果评价方法 该样品的测试结果采用“z-比分数”评价，z-比分数计算如下： x表示测试人所提交的测试结果； X表示指定值(见第4条)； 0表示标准差(见第4条)； 当|z|≤2，测试结果满意； 当2<|Z|<3，测试结果有问题(可疑)； 当|z|≥3，测试结果不满意(离群)。 4、指定值及标准差 测试项目 指定值(mg/kg) 标准差 o (mg/kg) 铅 0.565 0.038 4次测定值均≤2. CAAM-2001E型火焰石墨炉自动切换(北京浩天晖仪器有限公司) 原子吸收光谱分析技术广泛应用在：食饮乳品、生物制药、冶金地质、卫生防疫、石油化工、水质监测、环保监测、农林畜牧、建材材料、电子电料等各行业的分析化验。   铅是一种在自然界广泛分布的环境重金属污染物，土壤、空气和水源中都不同程度地含有一定量的铅，这些铅会通过空气、水源和土壤进入我们的食物中。世界各地经济发展所付出的代价之一就是环境的污染，铅污染当然也不是“中国特色”。食物中的铅主要是铅由环境污染带入食品原料，从而通过膳食摄入体内。所以，食物中铅超标，多是由于生产企业对原料把关不严格，使用了铅含量超标的原料，当然也不排除从生产设备迁移入食品的可能。铅是对人体没有任何生理功能，反而具有神经毒素的重金属元素。铅一般很难排出体外。铅在人体的含量如果超标，就会对人体带来很多危害。可以引起儿童发育迟缓、智力减退等，儿童年龄越小，神经受损越严重，还会影响儿童的生长发育，甚至出现感觉障碍等。成年人铅中毒会出现腹痛、腹泻、头痛、失眠、嗜睡、谵妄、昏迷、黑便、疲劳、贫血、水肿、肾衰竭、关节疼痛等症状。所以我国对食品中铅的残留量是有严格规定的。本文针对含有铅（Pb）成分的小麦粉质控样品，使用北京浩天晖仪器有限公司研制的CAAM-2001E型火焰石墨炉原子吸收光谱仪一体机进行分析检测，参考标准GB 5009.12-2017。1、仪器与试剂浩天晖品牌CAAM-2001E型火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、分析天平（感量0.1mg）、可调式电热炉、可调式电热板、微波消解系统（配聚四氟乙烯消解内罐）。注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,用水冲洗干净。除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。试剂：硝酸(HNO3)、盐酸(HCL)、经国家认证并授予标准物质证书的铅标准储备液(1000μg/mL)。标准溶液配制：铅标准中间液(1.00μg/mL)：准确吸取铅标准储备液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。2、样品前处理微波消解 称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表1。冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。