LC/MS 方法
色谱柱
Thermo Scientific Hypersil GOLD 2.1×50 mm,5μm
货号
25005-052130
流动相
A: 水(0.1% 甲酸)B: 乙腈(0.1% 甲酸)
梯度程序:40%A-5%A(0-5min)
进样量
20μL
流速
300μL/min
水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测 (SPE-LC/MS)使用 200mg 6mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(部件号:60107-314) Thermo Scientific Hypersil GOLD 2.1×50 mm, 5pm 货号 25005-052130 流动相 A:水(0.1%甲酸)B:乙腈(0.1%甲酸) 梯度程序: 40%A-5%A (0-5min) 清洗进样量 6mL 0.1 NHCI水; 6mL 50%甲醇/水,6mL正己烷,真 20pL 空抽干 流速 洗脱 300uL/min 10mL 50%乙酸乙酯:45%甲醇:5%氨水(V//) MS条件 电喷雾电离源(ESI),正离子模式 选择反应监控 (SRM) 扫描模式 喷雾电压 3500V 离子传输管度 350℃ 结果 1.鱼、虾提取物中孔雀石绿、无色孔雀石绿的LOQ在0.05-0.1pg/kg。 1.鱼、虾提取物中孔雀石绿、无色孔雀石绿的LOQ在0.05-0.1pg/kg。 表1.鱼、虾提取物中孔雀石绿、无色孔雀石绿 鱼 LOD (pg/kg)% RSD N=3 LOQ (pg/kg) %RSD N=3 R2 孔雀石绿 0.1 6.8 0.1 8.2 0.9984 无色孔雀石绿 0.1 12.0 0.11 2.0 0.9983 虾 孔雀石绿 0.05 7.9 0.05 7.9 0.9990 无色孔雀石绿 0.05 13.5 0.11 1.2 0.9988 2.样品检测结果: 样品制备水产品切碎匀浆,2g 中加入Mcllvaines 缓冲液(pH2.6)/甲醇=50/50 溶液10mL;离心5000rmp, 20 分钟,提取上清液,再提取一次,将两次上清液合并,上SPE。活化6mL 甲醇,5mL 水,5mL Mcllvaines 缓冲液(pH 2.6)上样样品,1-2mL/min清洗6mL 0.1 NHCI 水;6mL 50% 甲醇/ 水,6mL 正己烷,真空抽干洗脱10mL 50% 乙酸乙酯:45% 甲醇:5% 氨水(V/V/V)
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上海希言科学仪器有限公司为您提供《水产品中孔雀石绿检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于水产品中非法添加检测,参考标准《GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,《水产品中孔雀石绿检测方案(固相萃取)》用到的仪器有