GC/MS 方法
色谱柱
TG-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
货号
26098-1420
程序升温
初始温度60 ℃, 保持1min, 以15 ℃ /min 速率升至
230℃,保持1min,再以5℃ /min 速率升至280℃ ,并保
持4min
柱流速
1mL/min(恒流模式)
进样量
10μL
进样口温度
250℃
进样棋式
不分流进样;0.8min 开始分流,流速50mL/min
检测
MS
食品中塑化剂的检测(SPE-GC/MS,LC/MS)使用 QueChERS方法(部件号:60105-341,60105-204) 样品制备 1.液体试样(易乳化或不易乳化样品均可使用此方法)准确称取混合均匀的液体试样5.0g(含有二氧化碳气体的先除去二氧化化(于25mL具塞磨口玻璃试管中,加10mL乙腈,加入6g MgSO4 和1.5g醋酸钠 (ThermoQueChERS, PN:60105-341),涡旋 1min, 4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至5mL。 2.固体或半固体试样(含油脂或不含油脂试样均可使用此方法) 准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g于50mL具塞磨口玻璃试管中,加入5mL水(含水试样无需加水),准确加入 15mL乙腈,加入6gMgSO4 和1.5g醋酸钠 (ThermoQueChERS, PN:60105-341),涡旋1min, 4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加 入 50mg PSA 粉, 50mg C18 粉, 150mg MgSO4(Thermo QueChERS clean-up, PN:60105-204),涡旋 1min, 4000r/min 离心2min,取上清液。 GC/MS方法结果 1.浓度为 25ppb的16种邻苯二甲酸酯的选择离子图 LC/MS 方法 色谱柱 Thermo AccuCore RP-MS柱, 2.6m, 100mm×2.1mm 货号 17126-102130 流动相 A:水 B:甲醇 梯度 时间(min) A:纯水 B:甲醇 0 60% 40% 12 100% 15 100% 流速 0.3mL/min 进样量 3uL MS条件 电喷雾电离源(ESI),正离子模式 选择反应监控 (SRM)扫描模式 喷雾电压 3700V 毛细管温度 350℃ 结果 1.22个邻苯二甲酸酯化合物分离图 2.使用本方法提取啤酒,饮料,蜂蜜,食用油,饼干等食品,提取回收率在80-120%。 样品制备1. 液体试样(易乳化或不易乳化样品均可使用此方法)准确称取混合均匀的液体试样5.0g(含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳(于25mL 具塞磨口玻璃试管中,加10mL 乙腈, 加入6g MgSO4 和1.5g 醋酸钠(ThermoQueChERS,PN:60105-341), 涡旋1min,4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干,用乙腈定容至5mL。2. 固体或半固体试样(含油脂或不含油脂试样均可使用此方法)准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g 于50mL 具塞磨口玻璃试管中,加入5mL 水(含水试样无需加水),准确加入15mL 乙腈,加入6g MgSO4 和1.5g 醋酸钠(ThermoQueChERS,PN:60105-341), 涡旋1min,4000r/min 离心2min,收集上清液,于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加入50mg PSA 粉,50mg C18 粉,150mg MgSO4(Thermo QueChERS clean-up,PN:60105-204), 涡旋1min,4000r/min 离心2min,取上清液。
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