类固醇中11-DHC检测方案(液相色谱仪)

[技术简报] 使用UPC2/MS/MS快速分离包括同量异位素在内的20种类固醇 Jennifer Simeone和Paul Rainville 采用超高效合相色谱 (UltraPerformanceConvergence Chromatography)结合质谱法(UPC2@/MS/MS)快速分离20种类固醇化合物，其中包括三组同量异位素。 背景 我们迫切希望通过一种方法即可对结构相似化合物的复杂混合物(例如类固醇)实现分离。此外，具有相关结构的化合物还可能产生同量异位的相似碎片，使得它们无法通过MS/MS鉴别。在这种情况下，通过色谱方法实现这些化合物的基线分离就显得尤为重要。 解决方案 合相色谱法以擅长分离结构相似化合物而著称，其分离效率显著高于其它方法(例如反相LC)。在本应用中，使用ACQUITYUPC2TM BEH 2-EP色谱柱，以甲酸改性的异丙醇/甲醇作为共溶剂，在7 min内成功分离了20种类固醇(图1)。。该类固醇混合物中包含的同量异位素具有相同的母离子-子离子跃迁，因此这些化合物必须实现完全的色谱分离。 利用合相色谱即可分离复杂混合物(如类固醇)，而无需耗费大量时间开发合适方法。 图1.20种类固醇的UPC/MS/MS分析。 ■■ Waters 图2.三种仅羟基位置不同的化合物的分离示例：羟基位于C16、C17或C19上(16-0H-孕酮、17-0H-孕酮和脱氧皮质酮)。 沃特斯中国有限公司沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-52093866 上海：021-61562666 成都：028-65784990 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400) 820 2676www.waters.com THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 广州：特世公司。印制于中国。H TC-PDF 我们迫切希望通过一种方法即可对结构相似化合物的复杂混合物（例如类固醇）实现分离。此外，具有相关结构的化合物还可能产生同量异位的相似碎片，使得它们无法通过MS/MS鉴别。在这种情况下，通过色谱方法实现这些化合物的基线分离就显得尤为重要。合相色谱法以擅长分离结构相似化合物而著称，其分离效率显著高于其它方法（例如反相LC）。本实验采用超高效合相色谱结合质谱法（UPC²/MS/MS）快速分离20种类固醇化合物，其中包括三组同量异位素。