蔬菜中敌敌畏检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-171Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-080 咨询电话：021-22013542上海市淮海西路570号红坊E楼http：//www.shimadzu.com.cn GC-MS/MS Smart MRM 数据库农残筛查检测应用 GCMSMS-080 摘要：本文采用岛津公司 GCMS-TQ8040三重四极杆串级气相色谱质谱仪，结合岛津农残数据库 Smart PesticidesDatabase，在无需标准品的情况下，建立 GC-MS/MS 法同时筛查蔬菜中246种农药残留的方法。蔬菜空白基质用醋酸/乙腈提取后，用QuEChERS样品前处理，添加12种待筛查的农药混标，采用 Smart MRM 的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。在 5 ug/L 浓度时，12种目标农药均能被筛查出，且组分响应信号高，信噪比为11.70~353.65。在5 ug/L~100 ug/L范围内，12种农药基质标准溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系。方法检出限在 1.5~2943.3 ng/L(S/N=3)范围内。在10 ug/L 浓度时，各组分峰面积 RSD<11%(n=8)。该方法操作简单便捷，分析速度快，适合农残多组分的同时定性定量分析。 关键词：GC-MS/MS农药残留筛查 近年来，随着农药的大量使用，其在果蔬中的残留以及对人类健康和环境造成的危害越来越明显，造成严重的生态安全和食品安全问题。农药残留问题已成为影响世界农产品贸易的主要因素，日益受到各国政府和民众的关注和重视。因此建立一种快速筛查果蔬中农药多残留的简便、高效的检测方法具有重要的实践意义。 气相色谱-串联质谱技术 (GC-MS/MS)因适用范围 实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：岛津GCMS-TQ8040 试剂：正己烷(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、醋酸(色谱纯) 1.2分析条件 色谱柱： Rxi-5Sil MS， 30mx0.25 mmx0.25 um 进样口温度：280℃ 进样方式：不分流进样 进样时间：1 min 广、灵敏度高、定量准、重现性好而被广泛应用于果蔬及食品中农药多残留的检测。 本文利用岛津公司的 GCMS-TQ8040 结合岛津农药残留 Smart MRM数据库，无需使用标准品即可建立蔬菜中246种农药残留的同时筛查的检测方法。结果表明，使用岛津 GCMS-TQ8040 同时分析蔬菜中246种农残时获得较高灵敏度和较好的重复性。 ( 载气控制方式：恒线速度 ) ( 载气线速度：47.2 cm/sec ) 柱温程序：50℃(1min)25℃ /min 125℃ 10℃ /min _300℃(3.5 min) 接口温度：280℃ 离子源温度：200℃ 检测器电压：调谐电压+0.6kv 溶剂延迟时间：2 min 采集模式： MRM 1.3样品前处理 图1基质样品QuEChERS前处理流程 待蔬菜空白基质处理完后，将12种待筛查的农药混标加入到空白基质溶液中，配制成相应浓度的基质混标溶液。 结果与讨论 2.1 MRM参数 使用岛津公司 Smart Pesticides Database 数据库建立 Smart MRM 方法前，需先采集 C，~C33正构烷烃数据，得到正构烷烃的 TIC 图如图2所示。 图2正构烷烃标准TIC谱图(2mg/L) 注：1~25峰分别为C9~C33 选取 Smart Pesticides Database 数据库中 246种农药建立 Smart MRM 方法，结合正构烷烃数据得到这些农药的保留时间以及特征碎片离子等信息如表1所示。 表12246种农药组分名称、保留时间及MRM参数 No. 中文名称 CAS号 保留时间 定量 CE 定性 定性 CE (min) 离子对 离子对 离子对 甲胺磷 10265-92-6 5.787 141.0>95.0 8 141.0>126.0 141.0>79.0 4 2 敌敌畏 62-73-7 5.859 185.0>93.0 14 185.0>109.0 185.0>63.0 14 3 敌草腈 1194-65-6 6.805 170.9>100.0 24 170.9>136.0 170.9>110.0 14 4 联苯 92-52-4 7.251 154.1>128.1 22 154.1>115.1 154.1>102.1 24 5 速灭磷-1 7786-34-7 7.531 192.0>164.0 4 192.0>127.0 192.0>109.0 12 6 速灭磷-2 7786-34-7 7.563 192.0>164.0 4 192.0>127.0 192.0>109.0 12 7 乙酰甲胺磷 30560-19-1 7.837 136.0>94.0 14 136.0>119.0 136.0>64.0 8 8 虫螨畏 62610-77-9 8.373 240.0>208.0 4 240.0>180.0 240.0>110.0 10 9 氯苯甲醚 2675-77-6 8.481 206.0>191.0 12 206.0>141.0 206.0>113.0 20 10 四氯硝基苯 117-18-0 9.394 260.9>202.9 14 260.9>230.9 260.9>195.9 8 11 氧乐果 1113-02-6 9.469 156.0>110.0 8 156.0>141.0 156.0>79.0 4 12 仲丁威 3766-81-2 9.543 150.1>121.1 10 150.1>103.1 150.1>77.0 24 13 残杀威 114-26-1 9.565 152.1>110.1 8 152.1>64.0 152.1>92.0 28 14 二苯胺 122-39-4 9.779 169.1>66.0 24 169.1>77.0 169.1>141.1 28 15 灭线磷 13194-48-4 9.853 200.0>158.0 6 200.0>114.0 200.0>97.0 14 16 乙丁烯氟灵 55283-68-6 9.982 316.1>276.0 10 316.1>202.0 316.1>248.0 24 17 二溴磷 300-76-5 10.067 184.9>93.0 14 184.9>109.0 184.9>63.0 16 18 氯苯胺灵 101-21-3 10.099 213.1>171.1 6 213.1>127.1 213.1>154.1 14 19 百治磷 141-66-2 10.174 127.1>109.0 12 127.1>95.0 127.1>79.0 18 20 氟草胺 1861-40-1 10.217 292.1>264.0 8 292.1>206.0 292.1>160.0 12 21 治螟磷 3689-24-5 10.249 322.0>202.0 10 322.0>294.0 322.0>174.0 4 22 久效磷 6923-22-4 10.366 127.1>109.0 12 127.1>95.0 127.1>79.0 16 23 甲拌磷* 298-02-2 10.462 260.0>75.0 8 260.0>231.0 260.0>47.0 4 24 alpha-六六六 319-84-6 10.568 218.9>182.9 8 218.9>144.9 218.9>109.0 20 25 六氯苯 118-74-1 10.621 283.8>248.8 24 283.8>213.8 283.8>176.9 28 26 甲基乙拌磷 640-15-3 10.715 125.0>47.0 14 125.0>79.0 125.0>62.0 10 27 氯硝胺 99-30-9 10.840 206.0>176.0 10 206.0>160.0 206.0>124.0 16 28 42 嘧霉胺 53112-28-0 11.552 198.1>183.1 14 198.1>158.1 198.1>118.1 18 43 氯唑磷 42509-80-8 11.715 257.0>162.0 8 257.0>119.0 257.0>146.0 18 44 乙嘧硫磷 38260-54-7 11.796 292.1>181.1 8 292.1>153.1 292.1>125.0 20 45 delta-六六六 319-86-8 11.816 218.9>182.9 10 218.9>144.9 218.9>109.0 20 46 野麦畏 2303-17-5 11.826 268.1>226.0 14 268.1>184.0 268.1>125.0 20 47 嘧丙磷 96182-53-5 11.928 318.1>152.1 14 318.1>234.1 318.1>110.1 12 48 抗蚜威 23103-98-2 11.958 238.1>166.1 12 238.1>72.0 238.1>96.0 24 49 异稻瘟净 26087-47-8 11.979 204.0>91.0 8 204.0>122.0 204.0>171.0 12 50 安果 2540-82-1 12.110 224.0>125.0 18 224.0>155.0 224.0>109.0 12 51 磷胺-2 13171-21-6 12.252 264.1>127.1 14 264.1>193.1 264.1>72.1 8 52 除线磷 97-17-6 12.273 279.0>222.9 14 279.0>250.9 279.0>204.9 8 53 敌稗 709-98-8 12.344 160.9>99.0 24 160.9>90.0 160.9>126.0 22 54 乙草胺 34256-82-1 12.374 223.1>132.1 22 223.1>147.1 223.1>174.1 10 55 甲基毒死蜱 5598-13-0 12.394 285.9>93.0 22 285.9>270.9 285.9>240.9 14 56 嗪草酮 21087-64-9 12.415 198.1>82.0 14 198.1>110.1 198.1>153.1 10 57 乙烯菌核利 50471-44-8 12.486 285.0>212.0 12 285.0>178.0 285.0>241.0 14 58 甲基立枯磷 57018-04-9 12.546 264.9>249.9 14 264.9>93.0 264.9>219.9 24 59 甲草胺 15972-60-8 12.557 188.1>160.1 10 188.1>132.1 188.1>117.1 18 60 莠灭净 834-12-8 12.704 227.1>170.1 14 227.1>185.1 227.1>58.0 6 61 甲霜灵 57837-19-1 12.704 249.2>190.1 8 249.2>146.1 249.2>217.1 22 62 皮蝇磷 299-84-3 12.733 284.9>269.9 16 284.9>93.0 284.9>239.9 24 63 扑草净 7287-19-6 12.763 241.2>199.1 6 241.2>58.0 241.2>184.1 14 64 甲基嘧啶磷 29232-93-7 12.968 305.1>180.1 8 305.1>290.1 305.1>125.0 12 65 去草净 886-50-0 13.007 241.2>185.1 6 241.2>170.1 241.2>111.0 14 66 杀螟硫磷* 122-14-5 13.026 277.0>260.0 6 277.0>109.1 277.0>228.0 14 67 灭草松 26225-79-6 13.065 286.1>207.1 8 286.1>161.1 286.1>179.1 18 68 除草定 314-40-9 13.134 204.9>187.9 14 204.9>162.0 204.9>132.0 14 69 马拉硫磷* 121-75-5 13.202 173.1>99.0 14 173.1>127.0 173.1>145.0 6 70 异丙甲草胺 51218-45-2 13.290 86 (E)-毒虫畏 470-90-6 13.976 323.0>267.0 16 323.0>295.0 323.0>159.0 6 87 嘧菌环胺 121552-61-2 13.995 224.1>208.1 16 224.1>197.1 224.1>131.1 22 88 氟虫腈 120068-37-3 14.070 366.9>212.9 30 366.9>254.9 366.9>331.9 22 89 戊菌唑 66246-88-6 14.098 248.1>192.1 14 248.1>157.1 248.1>206.1 26 90 环氧七氯 1024-57-3 14.126 352.8>262.9 14 352.8>281.9 352.8>316.9 12 91 硫环磷 947-02-4 14.126 255.0>227.0 6 255.0>140.0 22 92 异丙胺磷 25311-71-1 14.145 213.1>121.1 14 213.1>185.1 213.1>93.1 6 93 (Z)-毒虫畏 470-90-6 14.173 323.0>267.0 16 323.0>295.0 323.0>159.0 6 94 喹硫磷 13593-03-8 14.295 157.1>129.0 14 157.1>93.0 157.1>102.0 10 95 腐霉利 32809-16-8 14.361 283.0>96.0 10 283.0>255.0 283.0>68.0 12 96 三唑醇-1 55219-65-3 14.370 168.1>70.0 10 168.1>112.1 168.1>150.1 4 97 三唑醇-2 55219-65-3 14.519 168.1>70.0 10 168.1>112.1 168.1>150.1 4 98 乙基溴硫磷 4824-78-6 14.546 358.9>302.9 16 358.9>330.9 358.9>238.9 10 99 杀扑磷* 950-37-8 14.564 145.0>85.0 8 145.0>58.0 145.0>71.0 14 100 反-氯丹 5103-74-2 14.582 372.8>336.8 10 372.8>263.9 372.8>265.9 28 101 丙虫磷 7292-16-2 14.618 304.1>140.1 26 304.1>220.1 304.1>262.1 14 102 o，p'-DDE 3424-82-6 14.636 246.0>176.0 30 246.0>211.0 246.0>220.0 22 杀虫威 22248-79-9 14.681 328.9>109.0 20 328.9>313.9 328.9>79.0 18 多效唑 76738-62-0 14.717 236.1>125.0 14 236.1>167.0 236.1>132.0 10 丁草胺 23184-66-9 14.744 188.1>160.1 12 188.1>146.1 188.1>132.1 14 106 乙拌磷砜 2497-06-5 14.753 213.0>153.1 6 213.0>125.0 213.0>97.0 12 107 苯硫威 62850-32-2 14.771 160.1>72.0 10 160.1>106.1 160.1>55.0 12 108 alpha-硫丹 959-98-8 14.844 338.9>160.0 18 338.9>266.9 338.9>195.9 8 109 嘧菌胺 110235-47-7 14.853 223.1>222.1 10 222.1>221.1 6 110 抑草磷 36335-67-8 14.889 286.1>202.1 14 286.1>185.0 286.1>258.1 30 111 苯线磷 22224-92-6 14.979 303.1>195.1 8 303.1>154.1 303.1>122.0 18 m 萘丙酰草胺 15299-99-7 14.997 128.1>72.0 6 128.1>57.0 128.1>100.0 12 氟酰胺 66332-96-5 15.051 173.0>145.0 14 173.0>95.0 173.0>125.0 26 114 杀螨脂 80-33-1 15.060 301.9>175.0 8 301.9>111.0 301.9>75.0 24 115 130 乙嘧酚磺酸酯 41483-43-6 15.402 273.1>193.1 8 273.1>150.1 273.1>108.1 8 131 醚菌酯 143390-89-0 15.428 206.1>116.1 6 206.1>131.1 206.1>59.0 14 132 萎锈灵 5234-68-4 15.446 235.1>143.0 12 235.1>87.0 143.0>87.0 24 133 环唑醇-1 94361-06-5 15.645 222.1>125.1 24 222.1>82.0 222.1>153.1 12 134 环唑醇-2 94361-06-5 15.671 222.1>125.1 24 222.1>82.0 222.1>153.1 12 135 虫螨磷-1 60238-56-4 15.680 256.9>239.0 14 256.9>193.0 256.9>165.0 22 136 除草醚 1836-75-5 15.731 282.9>162.0 24 282.9>253.0 282.9>202.0 12 137 异狄氏剂 72-20-8 15.740 262.9>191.0 30 262.9>193.0 262.9>228.0 28 138 虫螨磷-2 60238-56-4 15.861 324.9>268.9 14 324.9>296.9 324.9>205.0 8 139 乙酯杀螨醇 510-15-6 15.887 251.0>139.0 14 251.0>111.0 251.0>75.0 28 140 beta-硫丹 33213-65-9 15.965 338.9>160.0 18 338.9>266.9 338.9>195.9 8 141 烯唑醇 83657-24-3 15.974 268.0>232.0 12 268.0>149.0 268.0>136.0 24 142 噁霜灵 77732-09-3 16.035 163.1>132.1 8 163.1>117.1 163.1>105.1 24 143 p，p'-DDD 72-54-8 16.052 235.0>165.0 24 235.0>199.0 235.0>99.0 14 144 乙硫磷 563-12-2 16.052 230.9>174.9 14 230.9>184.9 230.9>129.0 12 o，p'-DDT 789-02-6 16.087 235.0>165.0 24 235.0>199.0 235.0>149.0 16 虫螨磷-3 60238-56-4 16.087 324.9>268.9 14 324.9>296.9 324.9>205.0 8 三唑磷 24017-47-8 16.343 257.0>162.0 8 257.0>134.0 257.0>119.0 22 148 硫丙磷 35400-43-2 16.351 322.0>156.0 8 322.0>97.0 322.0>139.0 24 149 苯霜灵 71626-11-4 16.493 148.1>105.1 16 148.1>133.1 148.1>79.1 14 150 三硫磷 786-19-6 16.551 341.9>157.0 14 341.9>143.0 341.9>199.0 18 151 肟菌酯 141517-21-7 16.584 222.1>190.1 4 222.1>162.1 222.1>130.1 10 152 敌瘟磷 17109-49-8 16.601 310.0>173.0 14 310.0>109.0 310.0>201.0 26 153 丙环唑-1 60207-90-1 16.626 259.0>69.0 14 259.0>191.0 259.0>173.0 8 154 喹氧灵 124495-18-7 16.650 237.1>208.1 28 237.1>182.1 237.1>190.1 28 155 丙环唑-2 60207-90-1 16.734 259.0>69.0 14 259.0>191.0 259.0>173.0 8 156 p，p'-DDT 50-29-3 16.750 235.0>165.0 24 235.0>199.0 235.0>149.0 16 157 环嗪酮 51235-04-2 16.867 171.1>71.0 16 171.1>85.0 171.1>101.1 16 158 戊唑醇 107534-96-3 17.016 250.1>125.1 22 250.1>153.1 173 毗螨胺 119168-77-3 17.921 333.1>171.1 20 333.1>276.1 333.1>145.1 8 氟萘禾草灵 42576-02-3 17.983 340.9>309.9 10 340.9>280.9 340.9>188.9 12 三氯杀螨砜 116-29-0 18.175 355.9>228.9 12 355.9>159.0 355.9>127.0 18 176 伏杀硫磷 2310-17-0 18.283 182.0>111.0 14 182.0>138.0 182.0>102.0 8 177 溴苯磷 21609-90-5 18.290 376.9>361.9 24 376.9>268.9 376.9>297.9 36 178 吡丙醚 95737-68-1 18.452 136.1>78.0 20 136.1>96.0 136.1>108.0 14 179 氯氟氰菊酯-1 68085-85-8 18.452 197.0>161.0 8 197.0>141.0 197.0>91.0 12 180 苯噻草胺 73250-68-7 18.529 192.0>136.0 14 192.0>109.0 192.0>77.0 24 181 氟丙菊酯-1 101007-06-1 18.590 289.1>93.0 14 289.1>77.0 289.1>121.1 26 182 氯氟氰菊酯-2 68085-85-8 18.621 197.0>161.0 8 197.0>141.0 197.0>91.0 12 183 氟丙菊酯-2 101007-06-1 18.801 289.1>93.0 14 289.1>77.0 289.1>121.1 26 184 定菌磷 13457-18-6 18.801 221.1>193.1 12 221.1>149.1 221.1>177.1 14 185 氯苯嘧啶醇 60168-88-9 18.824 251.0>139.0 14 251.0>111.0 251.0>93.0 26 186 乙基谷硫磷 2642-71-9 18.950 160.1>132.1 4 160.1>77.0 160.1>105.0 18 187 吡唑硫磷 77458-01-6 19.092 360.1>194.0 14 360.1>139.0 360.1>97.0 14 188 氯菊酯-1 52645-53-1 19.419 183.1>168.1 14 183.1>165.1 183.1>153.1 14 189 蝇毒磷 56-72-4 19.534 362.0>109.0 16 362.0>226.0 14 190 氯菊酯-2 52645-53-1 19.548 183.1>168.1 14 183.1>165.1 183.1>153.1 14 191 氟喹唑 136426-54-5 19.555 340.0>298.0 20 340.0>313.0 340.0>108.0 14 192 哒螨灵 96489-71-3 19.576 147.1>117.1 22 147.1>132.1 147.1>119.1 14 193 敌恶磷 78-34-2 19.591 271.0>153.0 8 271.0>125.0 271.0>97.0 14 194 腈苯唑 114369-43-6 19.941 198.1>129.1 10 198.1>102.1 198.1>78.0 24 195 氟氯氰菊酯-1 68359-37-5 19.955 226.1>206.1 14 226.1>199.1 226.1>151.1 6 196 氟氯氰菊酯-2 68359-37-5 20.055 226.1>206.1 14 226.1>199.1 226.1>151.1 6 197 氟氯氰菊酯-3 68359-37-5 20.112 226.1>206.1 14 226.1>199.1 226.1>151.1 6 198 氟氯氰菊酯-4 68359-37-5 20.160 226.1>206.1 14 226.1>199.1 226.1>151.1 6 199 氯氰菊酯-1* 52315-07-8 20.278 181.1>152.1 22 181.1>127.1 181.1>77.0 22 200 啶酰菌胺 188425-85-6 20.340 342.1>140.1 14 342.1>112.1 342.1>204.1 28 201 氯氰菊酯-2* 52315-07-8 20.381 181.1>152.1 22 181.1>127.1 217 内吸磷 8065-48-3 10.799 88.0>60.0 5 89.0>60.0 - 5 218 氯谷隆 1746-81-2 11.060 126.0>99.0 15 214.0>61.0 214>126 10 219 五氯苯胺 527-20-8 12.131 262.8>191.9 21 264.8>193.9 264.8>191.9 21 220 甲拌磷亚砜 2588-03-6 13.192 153.0>97.0 12 199.0>171.1 153.0>125.10 6 221 甲拌磷砜 2588-04-7 13.319 153.0>97.0 12 153.0>125.0 199.0>143.0 6 222 乙霉威 87130-20-9 13.339 267.1>225.1 8 267.1>168.1 225.1>197.1 18 223 乙基虫螨磷 23505-41-1 13.742 304.0>168.0 10 318.0>166.0 304.0>152.0 15 224 特丁硫磷讽 56070-16-7 14.060 153.0>97.0 21 199.0>97.0 125.00>96.90 21 225 苯胺磷砜 31972-44-8 17.483 320.0>292.0 10 320.0>214.0 292>214 15 226 吡氟禾草灵 69806-50-4 15.723 282.0>91.1 18 282.0>238.1 383.0>282.1 18 227 苯草醚 74070-46-5 16.130 212.0>182.1 15 264.0>194.1 212.0>155.1 18 228 地胺磷 950-10-7 14.323 196.0>140.0 12 256.0>170.1 196.0>168.0 21 229 对氧磷 311-45-5 12.948 109.0>81.0 12 109.0>91.0 109.00>53.10 6 230 阿特拉通 1610-17-9 10.861 211.0>169.2 6 211.0>154.1 211.0>139.1 15 231 异丙净 4147-51-7 13.271 255.0>222.2 9 255.0>180.2 255.0>138.1 18 232 甲氧丙净 841-06-5 15.489 256.0>170.1 21 256.0>212.1 256.0>158.1 15 233 异丙草胺 86763-47-5 12.694 162.0>120.1 18 162.0>147.1 162.0>91.1 18 234 毒壤膦 327-98-0 13.667 297.0>269.0 15 299.0>271.0 297.0>222.9 15 235 苯胺 62-53-3 3.727 93.0>66.0 10 93.0>65.0 一- 20 236 溴苯烯磷 33399-00-7 14.988 267.0>159.0 15 269.0>161.0 267.0>81.0 21 237 环丙氟灵 26399-36-0 11.259 318.0>199.1 18 318.0>55.1 318.0>283.9 18 238 八甲磷 152-16-9 10.893 243.0>153.1 12 199.0>135.1 199.0>92.1 18 239 氟丁酰草胺 113614-08-7 14.286 176.0>91.1 15 221.0>193.0 176.0>70.1 12 240 巴毒磷 7700-17-6 14.473 193.0>127.0 9 127.0>109.0 105.0>77.1 15 241 敌草净 1014-69-3 12.303 213.0>171.1 6 213.0>58.1 198.0>108.1 18 242 硫草敌 2941-55-1 5.443 100.0>72.1 6 161.0>100.1 161.0>72.1 9 243 三氟硝草醚 15457-05-3 15.006 190.0>126.0 12 190.0>75.0 190.0>132.0 21 244 特丁津 5915-41-3 11.343 214.0>71.1 18 229.0>173.1 214.0>104.0 6 245 虫线磷 297-97-2 注：标*为12种待筛查目标农药。 2.2蔬菜基质加标中部分农药灵敏度考察 基质加标溶液(5ug/L)MRM 总离子流图如图3所示，部分农药组分的质量色谱图如图4。 图3混标基质溶液MRM总离子流谱图(5 ug/L) 图44：基质加标溶液(5 ug/L)中部分目标农药组分的质量色谱图 表2基质加标溶液中12种目标农药组分的峰面积和信噪比(5 ug/L) No. 组分名称 峰面积 信噪比 1 甲拌磷 2715 21.79 2 甲基对硫磷 24894 211.09 3 杀螟硫磷 22267 215.32 4 马拉硫磷 56264 50.95 5 毒死蜱 17475 43.88 6 对硫磷 9241 185.91 7 三唑酮 32174 25.45 8 二甲戊乐灵 11600 353.65 9 杀扑磷 121330 66.97 10 氯氰菊酯-1 14253 15.52 氯氰菊酯-2 13919 14.98 氯氰菊酯-3 13258 13.76 氯氰菊酯-4 12987 12.97 11 氰戊菊酯-1 5002 201.27 氰戊菊酯-2 2102 106.49 溴氰菊酯-1 9149 13.69 12 溴氰菊酯-2 10822 11.70 2.3标准曲线 使用基质空白溶液配制农药混合标准系列，浓度分别为5、10、20、50、100 ug/L。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作外标曲线。部分农药组分外标曲线如图5所示，各组分外标曲线相关系数见表3。 图55部分目标农药组分标准曲线 2.4检出限及重复性 根据5 ug/L标准溶液数据，计算方法检出限(3倍噪声计算)， 10 ug/L标准溶液重复测定8次，考察仪器重复性。各组分检出限及重复性见表3和图6。 表3相关系数及检出限 No. 化合物名称 相关系数 LOD (ug/L) RSD% (n=8) 1 甲拌磷 0.9999 0.0486 7.12 2 甲基对硫磷 0.9963 0.0060 3.47 3 杀螟硫磷 0.9986 0.0022 5.22 4 马拉硫磷 0.9999 0.0038 2.12 5 毒死蜱 0.9995 0.0031 10.69 6 对硫磷 0.9991 0.0131 10.15 7 三唑酮 0.9999 0.0015 4.78 8 二甲戊乐灵 0.9998 0.0206 3.13 9 杀扑磷 0.9951 0.0027 5.58 10 氯氰菊酯-1 0.9959 0.0034 8.07 氯氰菊酯-2 0.9962 0.0019 7.72 氯氰菊酯-3 0.9968 2.7495 8.24 氯氰菊酯-4 0.9957 2.9433 9.91 11 氰戊菊酯-1 0.9958 1.1570 7.72 氰戊菊酯-2 0.9950 1.1479 7.89 溴氰菊酯-1 0.9975 0.2973 6.58 12 溴氰菊酯-2 0.9990 0.2610 5.57 图510 ug/L基质加标溶液重复性(连续进样8针) 结论 在无需标准样品情况下，采用岛津公司 GCMS-TQ8040 三重四极杆串级气相色谱质谱仪建立同时筛查蔬菜中246种农药残留的分析方法。该方法样品前处理简单，在5 ug/L 基质加标溶液中，12种待筛筛的目标农药均能被检出，且各组分响应信号高，重现性良好。该方法操作简单便捷，分析速度快，适合农残多组分的同时定性定量分析。 岛津全球应用技术开发支持中心 近年来，蔬菜中农药残留已造成严重的食品安全问题。作者采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪，结合岛津Smart MRM数据库农残版，在无需标准品的情况下，建立了GC-MS/MS法同时筛查蔬菜中246种农药残留。蔬菜空白基质用醋酸/乙腈提取后，用QuEChERS样品前处理，添加12种待筛查的农药混标，采用Smart MRM的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。在5 µg/L基质加标水平下，12种目标农药均能被筛查出，且各组分响应高，重现性好，信噪比为11.70~353.65，完全满足日常检测中对蔬菜样品的筛查分析。