饮用水中阿特拉津检测方案(气质联用仪)

东西分析 饮用水中有机磷等农药的 GC-MS分析 11仪器和试剂 GC-MS 3100 型气质联用仪，敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、阿特拉津、百菌清、七氯农药标样。 2分析条件 2.1气相色谱条件 色谱柱： DB-5MS(30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱；不分流进样，进样量1ul，柱流量：1mL/min；柱箱升温程序：50℃保持1min ， 以20℃/min 升至210℃保持3min ， 再以10℃/min 升至250度保持 5min；汽化室：250℃；分流比：60：1，柱前压：90KPa，吹扫流量： 3mL/min。 2.2质谱条件 离子源：EI源，源温：200℃；电子能量：70eV，接口温度：250℃，全扫描定性，扫描范围：45u~350u， 溶剂峰时间： 5min， 电子倍增器高压：1250V。选择离子扫描定量，设置如下： 5.25min~ 10min： m/z 79，109，185 10min~12.5min： m/z 60，88，93，125，170，173，200，215，264，266，26812.5min~16min： m/z 93，97，100，109，125，173，263，272，274，291 3样品谱图 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 95 100 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 1135 140 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 图199 种农药混标全扫描总离子流图 表199种农药定量离子、保留时间等相关信息 峰号 中文名称 英文名称 呆留时间 /min 分子式 CAS号 定性离子 定量离子 1 敌敌畏 Phosphoric acid， 2，2-dichlorovinyl dimethyl ester 6.98 C4H7CI204P 62-73-7 79，109，185 109 2 内吸磷-S Demeton-S 11.02 C8H1903PS2 126-75-0 60，88，170 88 3 乐果 Dimethoate 11.07 C5H12NO3PS2 60-51-5 87，93，125 125 4 阿特拉津(莠去 Atrazine 11.26 C8H14CIN5 1912-24-9 173，200，215 200 津) 5 百菌清 Tetrachloroisophthalonitrile 11.89 C8CI4N2 1897-45-6 264，266，268 266 6 甲基对硫磷 Methyl parathion 13.02 C8H10NO5PS 298-00-0 109，125，263， 109，263 7 七氯 Heptachlor 13.29 C10H5Cl7 76-44-8 100，272，274 100 8 马拉硫磷 Malathion 13.82 C10H1906PS2 121-75-5 93，125，173 173 9 对硫磷 Parathion 14.21 C10H14NO5PS 56-38-2 97，109，291 97 4标准曲线 以相应特征离子峰面积为横坐标，相应的浓度为纵坐标绘制标准曲线。 表29种有机磷等农药标准曲线及相关系数 序号 化合物名称 保留时间/min 标准曲线 定量离子 1 敌敌畏 6.98 y=0.000003x+0.01612 109 2 内吸磷-S 11.02 y=0.000027x-0.004048 88 3 乐果 11.07 y=0.000026x-0.055352 125 4 阿特拉津 11.26 y=0.000005x-0.236885 200 5 百菌清 11.89 y=0.000003x-0.026565 266 6 甲基对硫磷 13.02 y=0.000016x+0.050275 263 7 七氯 13.29 y=0.000009x+0.011632 100 8 马拉硫磷 13.82 y=0.000027x-0.419781 173 9 对硫磷 14.21 y=0.000011x+0.064001 97 表3水样检测结果 序号 化合物名称 保留时间/min 定量离子 水样1 水样2 1 敌敌畏 6.98 109 ND ND 2 内吸磷-S 11.02 88 ND ND 3 乐果 11.07 125 ND ND 4 阿特拉津 11.26 200 ND ND 5 百菌清 11.89 266 ND ND 6 甲基对硫磷 13.02 263 ND ND 7 七氯 13.29 100 ND ND 8 马拉硫磷 13.82 173 ND ND 9 对硫磷 14.21 97 ND ND 注：ND表示未检出 50 100 150 200 250 图2 甲基对硫磷质谱图及检索结果 未知物8：时间(分)：13.82-13.77基峰：m/z 125.2(206398) Peak：8扫描点：1029-1023 125 127 图3马拉硫磷质谱图及检索结果 5 结果与讨论 建立了饮用水中有机磷及其他等9种农药的气质联用检测方法；采用 DB-5MS 毛细管柱对各组分进行分离，大部分组分可以完全分开，只有内吸磷和乐果色谱峰分不开，可以提取二者的特征离子的质量色谱图分别进行定量，或者采取内吸磷和乐果不同时进行测定，就不存在峰分不开的问题了。NIST 标准谱库检索进行定性，外标法定量；实验结果表明，国产气质联用仪 GC-MS3100 可以满足此方面的检测要求。 -- - - 1 仪器和试剂GC-MS 3100型气质联用仪，敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、阿特拉津、百菌清、七氯农药标样。2 分析条件2.1 气相色谱条件色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；不分流进样，进样量1ul，柱流量：1mL/min；柱箱升温程序：50℃保持1min，以20℃/min升至210℃保持3min，再以10℃/min升至250度保持5min；汽化室：250℃；分流比：60:1，柱前压：90KPa，吹扫流量：3mL/min。2.2 质谱条件离子源：EI源，源温：200℃；电子能量：70eV，接口温度：250℃，全扫描定性，扫描范围：45u～350u，溶剂峰时间：5min, 电子倍增器高压：1250V。 选择离子扫描定量，设置如下：5.25min～10min: m/z 79,109,18510min～12.5min: m/z 60,88,93,125,170,173,200,215,264,266,26812.5min～16min: m/z 93,97,100,109,125,173,263,272,274,291 3样品谱图