饮用水中有机污染物检测方案

毛细柱气相色谱法测定11种有机磷农药残留 本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。 参考标准：GB/T5750.9-2006 材料和方法 仪器 岛津GC-2010气相色谱仪、火焰光度检测器(FPD) 试剂 杀虫剂混合标准溶液(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷)；丙酮(色谱纯)；实验用水(超纯水) l方法 标准品 以丙酮为溶剂配制有机磷农药混合标准溶液，浓度分别为0.02、0.05、0.1和0.2mg/L。 I色谱条件 进样量： luL 无分流进样(1min) 进样口温度：250℃ 色谱柱： Rtx-1701(30m× 0.25mmx 0.25um) 柱温程序： 60℃(1min)-15℃/min-200℃-2℃/min-220℃(1min)-15℃/min-270℃(5min) 载气： 氮气，线速度30cm/s(恒线速度)检测器： FPD温度：280℃ l结果和讨论 |标准品色谱图 敌敌畏 R=0.9994862 甲胺磷 b=8.92737e-004 R^2=0.9998527 R=0.9999263 忆乙酰甲胺磷 Y=aX+b a=1.527387e-007 b=2.39753e-004 R^2=0.9990445 R=0.9995221 甲拌磷 甲基对硫磷 R=0.9998798 水胺硫磷 方法的最低检出限 以3倍信噪比计算最低检出限，结果见下表。 Y=aX+b a=1.329967e-007 b=-4.324809e-003 R^2=0.9997411 序号 化合物名称 检出限(mg/L) 1 敌敌畏 0.0035 2 甲胺磷 0.0042 3 乙酰甲胺磷 0.0054 4 甲拌磷 0.0032 5 氧化乐果 0.0107 6 毒死蜱 0.0066 7 甲基对硫磷 0.0058 8 杀螟硫磷 0.0063 9 对硫磷 0.0062 10 水胺硫磷 0.0067 11 三唑磷 0.0042 R=0.9998705 三唑磷 Y=aX+b a=1.283075e-007 b=-6.564151e-004 R^2=0.9994695 R=0.9997347 对照谱图 uV(x100，000) .. 峰面积重现性 序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 平均峰面积 %RSD 1 敌敌畏 545622.01 559566.52 567482.08 586649.02 525718.72 557007.70 4.1170 2 甲胺磷 1064134.65 1096290.75 1034189.04 1015215.07 994499.69 1040866.00 3.8626 3 乙酰甲胺磷 529834.58 608617.61 613130.91 601158.96 574424.21 597433.30 2.6100 4 甲拌磷 758464.47 748121.65 758737.54 774824.63 734046.55 754839.00 1.9929 5 氧化乐果 390404.86 381702.89 403218.69 403908.13 414189.31 398684.80 3.1855 6 毒死蜱 586666.51 598760.19 602760.17 603359.53 577925.38 593894.40 1.8809 7 甲基对硫磷 644469.10 663338.31 638762.78 638712.84 658906.58 648837.90 1.7820 8 杀螟硫磷 1973875.27 1982471.83 1931282.52 1972665.06 1943142.67 1960687.00 1.1303 9 对硫磷 692892.49 706484.08 694198.56 701013.47 704030.40 699723.80 0.8548 10 水胺硫磷 676342.78 706715.96 709432.85 694045.77 663660.27 690039.50 2.8562 11 三唑磷 689682.77 703223.63 708701.44 707995.09 686451.15 699210.80 1.4947 保留时间重现性 序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间3 保留时间4 保留时间5 平均保留时间 %RSD 1 敌敌畏 8.9922 8.9917 8.9921 8.9917 8.9956 8.9926 0.0186 2 甲胺磷 9.8986 9.8994 9.8984 9.8985 9.9023 9.8995 0.0167 3 乙酰甲胺磷 12.2052 12.2059 12.2046 12.2045 12.2084 12.2057 0.0130 4 甲拌磷 13.3074 13.3074 13.3068 13.3061 13.3112 13.3078 0.0149 5 氧化乐果 14.3295 14.3301 14.3270 14.3266 14.3332 14.3293 0.0184 6 毒死蜱 18.2912 18.2895 18.2897 18.2885 18.2960 18.2910 0.0162 7 甲基对硫磷 18.4941 18.4940 18.4941 18.4913 18.5000 18.4947 0.0174 8 杀螟硫磷 19.4570 19.4566 19.4556 19.4531 19.4624 19.4570 0.0174 9 对硫磷 20.3953 20.3977 20.3960 20.3933 20.4036 20.3972 0.0192 10 水胺硫磷 21.3860 21.3888 21.3882 21.3836 21.3954 21.3884 0.0207 11 三唑磷 26.1869 26.1865 26.1868 26.1852 26.1891 26.1869 0.0054 结论 综上可知，本方法在30分钟之内即可完成11种有机磷农药分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于5%，保留时间相对标准偏差低于0.02%。