甘露醇中有效成分含量的（电位滴定法）检测方案(自动电位滴定)

danon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：甘露醇含量的测定(电位滴定法) 1简介 甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物，具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。作为片剂用赋形剂，甘露醇无吸湿性，干燥快，化学稳定性好，而且具有爽口、造粒性好等特点，用于抗癌药、抗菌药、抗组织胺药以及维生素等大部分片剂。此外，也用于醒酒药、口中清凉剂等口嚼片剂。在食品方面，该品在糖及糖醇中的吸水性最小，并具有爽口的甜味，用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘，以及用作一般糕点的防粘粉。也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂。在工业上，甘露醇可用于塑料行业，制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)等。在化学分析中用于硼的测定，生物检验上用作细菌培养剂等。甘露醇虽可被人的胃肠所吸收，但在体内并不蓄积。被吸收后，一部分在体内被代谢，另一部分从尿中排出；经氢溴酸反应可制得溴甘露糖醇。 2 测定原理及方法 参考《中华人民共和国药典》2010年版第二部第88页 含量测定：取本品约0.2g， 精密称定，置250ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠溶液(取硫酸溶液(1-20)90ml 与高碘酸钠溶液(2.3-1000)110ml混合制成)50ml，置水浴上加热15min 放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置 5min，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05M)相当于 0.9109mg 的 C6H406。 3实验仪器 ● T860 电位滴定仪 铂电极 ● 单盐桥饱和甘汞电极 ● 15ml滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(Na2S203)=0.1mol/L， 滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定。 ● 稀硫酸 ● 碘化钾 甘露醇(分析纯) 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书 测定方法：取本品约0.2g，精密称定，置250ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠溶液(取硫酸溶液(1-20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3-1000) 110ml混合制成)25ml，置水浴上加热 15min 放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5min， 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 6测试结果 1)参数设定：常量滴定 终点数：1 结束体积：15.000ml 终点1突跃量：300.0 添加最小体积：0.050ml 初次添加体积：5.0000ml 2)实验数据： 编号 项目 V/(ml) E' E/(mv) X/(mg) 1 8.252 400 139.5 5.64 2 8.252 400 138 5.64 3 8.259 520 129.4 5.62 空白体积：11.352ml c(Na2S203)=0.1mol/L v(样品)=10ml 计算公式： x=((v空白-v样品)×0.9109×2 3)曲线： 1，样品量0，终点体积：11.302ml 2， 样品量10ml， 终点体积：8.252ml 滴定时间2015-4-314：28滴定管 15 ml 滴定管系数99.52% 电极斜率96.21% 温度25.0℃ 3， 样品量10ml， 终点体积：8.252ml Dlanon 4， 样品量10ml， 终点体积：8.259ml 7实验结果： 10ml甘露醇中有效成分的含量为5.63mg. -- --