太阳能电池槽液中HF、H2SO4、HNO3含量检测方案(离子色谱仪)

瑞士万通应用专辑 谱图 黑色=温度二阶导数曲线 结论及建议 电位滴定无法测得磷酸的第三个氢，因而不能得到三种酸的分量。然而温度滴定却有着明显的优势，从滴定谱图可以看出，三个温度折点非常清晰，终点识别准确，重复性好。 4离子色谱在太阳能电池槽液分析的应用举例 离子色谱法的突出优势就是， 次分析多种组分同时定量，检测下限可低至 pg/L， 最高可达%含量。离子色谱法不仅可以作为槽液主要成分和次要成分的分析方法，还可以对槽液中痕量杂质组分进行检测。在太阳能电池生产工艺中，硅片表面织构化在降低表面反射方面起着重要作用，这是提高太阳能电池表面的光吸收，进而提高其转换效率的有效手段之一。目前发展低成本和行之有效的的各向同性酸腐蚀法成为关注的焦点。采用酸腐蚀发对多晶硅片进行各向同性腐蚀形成多晶硅绒面的过程可由以下化学方程式表示： 采用离子色谱，一次进样就可分析出 Si、F和其它一些离子(AC， NOg、SO?等)。 4.1离子色谱测定槽液中HF， HOAC， HNO3， H2SO4， Si 和 H2SiF6 推荐配置 主机： 850智能谱峰思维型离子色谱仪，887紫外可见检测系统，886柱后衍生系统 分析柱： Metrosep A Supp 15-150阴离子色谱柱 检测器：：电导检测器串联 UV/is 检测器 光伏行业应用专辑 淋洗液： 3.5mmol/L Na，COs+3.0mmol/L NaHCOs的超纯水溶液 衍生液：20mmol/L Na2MoO4+200 mmol/L HNO3 的超纯水溶液 流速： 0.7mL/min，柱后衍生液流速：0.25mL/min 波长： 410nm 定量体积：20pL 结论及建议 同性酸腐蚀法处理多晶硅表面一般采用 HF-HNO3的混酸体系进行表明污物清洁、消除锯齿形损伤、抛光以及形成多晶硅表面织构。腐蚀过程控制的关键就是监控槽液的组成，并及时补充酸耗以保证一定的腐蚀率。 槽液中酸浓度根据阴离子检测浓度计算可得。前期实验表明 HSiFe 在离子色谱分离体系中已H2SiOs的形式存在，因此可以通过紫外可见检测 Si 的含量反算出 H2SiF6的含量，根据测定总F的含量，进而推算出 HF的含量。(具体报告参见， AW DE8-0678-082007，AW DE8-0702-082007) 4.2离子色谱测定太阳能电池槽液中的混酸 (HNO3+HOAC+H3PO4) 推荐配置 分析柱： Metrosep A Supp 5-150 阴离子色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液：3.2 mmol/L Na，CO +1.0mmol/L NaHCOs的超纯水溶液 流速： 0.7mL/min 定量体积：0.25pL 结论及建议 槽液混酸浓度高，采用内置定量环，减少样品稀释倍数，减小操作误差；混酸密度较大，在计算时应考虑密度因子。 4.3离子色谱测定混酸(HNO3+HF)中的微量甲酸、乙酸、盐酸和硫酸 推荐配置 分析柱： Metrosep A Supp 5-250 阴离子色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液：3.2mmol/L Na，CO，+1.0mmol/LNaHCOs的超纯水溶液 流速： 0.7mL/min 定量体积：20pL 某混酸(HNO3+HF)样品稀释1000倍后进样分析色谱图 结论及建议 混酸(HNO3+HF)中F离子浓度很高，若乙酸浓度低于 mg/L 级别时，较难准确定量，应采用其它方法定量乙酸含量。