电厂新国标：溶出伏安极谱法测定火力发电厂水汽中的铜离子、铁离子含量

伏安极谱法检测火力发电厂水汽中 Fe 离子含量 关键词VA；797； HMDE； MME； Fe 摘要 Fe is determined on the HMDE 仪器及其附件 797VA Computrace 2.797.0010样品 火力发电厂水汽 备注：由于此项目检测限较低，所用试剂的空白值影响检测结果，必须扣除。而每次检测使用样品用量大，缓冲溶液量少，无法使用软件在线的 Measure blank 方法扣除空白值。所以必须先测出检测过程中加入的缓冲溶液本底 值的准确数值，在随后检测样品的过程中将此数值扣除，得出实际样品的 Fe 离子含量。 空白值检测：取5ml纯净水，加入0.1ml氨水缓冲溶液，加入6ml溴酸钾溶液，加入10ul二羟基萘溶液。放入检测池，按照下述参数检测。 RE Ag/AgCI/KCI (3 mol/L) AE Pt Stirrer speed 2000rpm Mode DP purge除氧 time 300 s Pulse time 0.04s Pulse amplitude 50mV Start potential -0.2V End potential -0.8V Voltage step 4mV voltage step time 0.1s sweep rate 40 mV/s Deposition potential -0.1V Deposition time 0s Equilibration time 5s Standard aaddition 0.02 ml VA应用报告 伏安极谱法检测火力发电厂水汽中 Fe 离子含量 空白值检测5.71ml (5+0.6+0.1+0.01)总体积中Fe 离子浓度为 1.950ug/L， 折算后，检测空白的池中共0.01113ug Fe. 样品检测：取5ml纯净水，加入0.1ml氨水缓冲溶液，加入6ml 溴酸钾溶液，加入10ul二羟基萘溶液。再加入15ml样品，放入检测池，按照下述参数检测。 Pulse time 0.04s Pulse amplitude 50mV Start potential -0.2V End potential -0.8V Voltage step 4mV voltage step time 0.1s sweep rate 40 mV/s Deposition potential -0.1V Deposition time 5s Equilibration time 5s Standardaddition 0.05 ml 样品检测图 检测样品仪器参数 RE Ag/AgCI/KCI (3 mol/L) AE Pt Stirrer speed 2000rpm Mode DP purge除氧 time 300 s Fe = 1.064 ug/L 样品值检测20.71ml(15+5+0.6+0.1+0.01)总体积中Fe离子浓度为 1.064ug/L，折算后，样品检测池中共 0.02204 ug Fe. VA应用报告 伏安极谱法检测火力发电厂水汽中 Fe 离子含量 计算 0.02204-0.01113=0.01091ug Fe，折算 15ml样品中的 Fe 浓度为 0.01091/15*1000=0.727ug/L. 加标实验： 在样品检测过程中，向检测池中加入8ul 1ppm 的铁离子标准溶液，按照检测样品时的参数进行检测。 加标样品图 Ee c= 1.362 ug/L/- 0.093 ug/L (6.86) 加标样品值检测20.71ml(15+5+0.6+0.1+0.01) 总体积中Fe离子浓度为1.362 ug/L，折算后，样品检测池中共 0.02821 ug Fe. 计算： 0.02821-0.01113=0.01708 ug Fe， 折算 15ml样品中的Fe浓度为 0.01708/15*1000=1.1387 ug/L.加标样品 Fe 含量理论值为 0.727+0.533=1.260ug/L， 回收率为 1.1387/1.260=90.4%