涂料中二甲苯检测方案(热裂解器)

中国化学会第十三届分析与应用裂解学术会议论文集34 甲基化裂解色谱质谱法分析醇酸树脂 巫怡颖 李灿 何国彬童国忠 大宝化工制品有限公司广东省东莞市大岭山镇湖畔工业园罗朝辉 傅瑜 朱心兵新科技术研究开发有限公司材料科学实验室 523820 广东省东莞市南城宏远工亡区523087 关键词：涂料醇酸树脂甲基化裂解气相色谱质谱 醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。 大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。参考文献11是本实验的主要参考资料。 裂解器：日本分析工业株式会社， JHP-3型片式居里点裂解器。 裂解温度：445℃， 8 sec 气相色谱质谱仪： HP6890GC—5973MS 70ev 色谱柱：HP-5毛细管柱，30m × 0.25mm ×0.25um 柱温：40℃2min，4C/min， 100℃， 10℃/min， 250℃30min 分流比：50：1 甲酯化试剂：四甲基氢氧化铵甲醇溶液(25% w/v) 进样方法：取约 0.2mg样品，注入 3uL左右四甲基氢氧化铵甲醇溶液，100℃加热10分钟充分溶解，然后裂解。 下面是3种不同植物油类型醇酸树脂甲基化裂解的结果。 1大豆油醇酸树脂 图1未知大豆油醇酸树脂甲基化裂解色谱质谱总离子图 图中，棕榈酸甲酯、油酯甲酯、亚油酸甲酯表征醇酸树脂中植物油为大豆油；邻苯二甲酸二甲酯表征二元酸为苯酐；季戊四醇三甲醚、季戊四醇四甲醚表征多元醇为季戊四醇。因此，本样品为：季戊四醇苯酐大豆油醇酸树脂。 2椰子油醇酸树脂 图2未知椰子油醇酸树脂甲基化裂解色谱质谱总离子图 图中，异辛酸甲酯表征醇酸树脂中植物油为椰子油；邻苯二甲酸二甲酯表征二元酸为苯酐；季戊四醇三甲醚、季戊四醇四甲醚表征多元醇为季戊四醇。因此，本样品为：季戊四醇苯酐椰子油醇酸树脂。 3蓖麻油醇酸树脂 图中，蓖麻油酸甲酯表征醇酸树脂中植物油为蓖麻油；邻苯二甲酸二甲酯表征二元酸为苯酐；甘油三甲醚表征多元醇为甘油。因此，本样品为：邻苯二甲酸酐蓖麻油醇酸树脂。 图3蓖麻油醇酸树脂甲基化裂解色谱质谱总离子图 本实验用甲酯化试剂，在445℃温度下同时进行裂解和裂解产物的甲基化反应。醇酸树脂中的多元醇组分的产物为多元醇甲醚，醇酸树脂中多元酸组分的产物为多元酸甲酯，反应产物甲酯化、甲醚化后沸点下降，在毛细管柱色谱条件下能获得良好的分离。经质谱定性表明，反应产物和原始组分能很好地对应。 本实验为工业质检快速分析醇酸树脂全组分提供了良好的开端。 ( 参考文献和资料： ) ( 1，许秀容，《裂解同时甲酯化 GC-MS 分析多组份醇酸树脂》，《中国化学会第八届分析与应用裂解学术会议论文集》， P.33.福建泉州，1994.4. ) ( 2，童国忠、张锦星，《涂料裂解色谱分析研究》，《涂料工业》，1985. 4 .P.43. ) ( 3，童国忠、彭红萍、丁彤平，《醇酸水解甲酯化产物的气相色谱分析法(第一报)》， 大宝化工制品公司，2003.3. ) ( 4，童国忠、彭红萍、丁彤平，《醇酸水解甲酯化产物的气相色谱分析法(第二报)》，大宝化工制品公司，2003.9. ) Analyzing Alkyd Resin by Pyrolysis Methylation GC-MS WU Yi-YingLi-CanHe Guo-BinTong Guo-Zhong (Taiho Paint Co.Ltd.Hupan Industry Area， Dongguan City， GuangdongLuo Chao-HuiFu-YuZhu Xin-BingSAE Technologies Development (Dongguan ) Co.Ltd. 523820 Winnerway Industrial Area Nancheng， Dongguan City ，Guangdongg3523087 It was industrial method for analysis alkyd by pyrolysis methylation GC-MS.Condition： JHP-3 courier point pyrolyzer and HP5973GC-MSD，HP-5 30m×0.25mm×0.25um column， (CH3)4NOH/CH3OH (25%) reagent， Pyrolysis temperature： 445℃×8 sec. The three main components ( polyol， polyacid， vegoil ) of alkyd can bedetected by its production of pyrolysis methylation. Key words ： paintalkydm eithylationiPPGC GC-MS