中药材云木香中粉末X射线衍射分析检测方案(X射线衍射仪)

2.木香样品信息 中药材云木香的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定分析研究 报告人 龚宁波 在读博士生 中国协和医科大学 中国医学科学院 传统中药鉴定分析方法二现代中药鉴定分析方法三中药材木香粉末X射线衍射Fourier指纹图谱谱鉴定分析方法 引言 12木香样品信息衍射实验4图谱与数据分析结果 四结语 传统中药鉴定分析方法 中药在我国有悠久的用药历史，是我国人民在数千年治疗疾病过程中积累起来的宝贵财富。自从中药用于人类防病治病以来，中药材的真伪、品质优劣鉴别，以及评价中药质量的各种分析方法等便随之产生。·但时至今日，如何客观、有效、定量的评价中药材的质量，‘仍然是困扰我国中医药界的一个难点问题，它已成为制约中药发展与走出国门的“瓶颈”问题。 常见传统中药材鉴定方法是基于性状、显微等宏观视野内的带有经验性质的方法，1常用的有如下22 种： (1)形状鉴定 (2)大小鉴定 (3)颜色鉴定 (4)质地鉴定 (5)气味鉴定 (6)刮指鉴定 (7)染甲鉴定 (8)光视鉴定 (9)纹理鉴定 (10)水浸鉴定 (1D)酒浸鉴定 (12)沉水鉴定 (13)，结晶鉴定 (13))少火烧鉴定( 1 5)熔化鉴定 (16)条痕鉴定 (17)声音鉴定 (18)液汁鉴定 (19)荧光鉴定 (20)胶丝鉴定 (21)手搓鉴定 (22)摩擦静电鉴定 二现代中药鉴定分析方法 1.色谱法薄层色谱(TLC) 高效液相色谱(HPLC) 气相色谱(GC)毛细管电泳(CE)2.光谱法紫外光谱(UV) 导数光谱(DS) 红外光谱(IR)荧光光谱(FP) 核磁共振光谱(NMR) 质谱(MS)3.分子生物学技术多聚酶链式反应(PCR) 随机扩增多态DNA法(RAPD) 4.粉末X射线衍射 三、中药材木香粉末X射线衍射Fourier谱鉴定分析方法 1.引言 中药是由多种化学成分组成的复杂物质体系，所以不能沿用简单的物相分析来剖析中药及其制剂中的各种组分。 中药X射线衍射 Fourier谱鉴定分析方法，是基于中医药的整体论思想，，并以组成中药方剂的源头物质一“中药材“作为起始物质的研究基础。 粉末X射线衍射Fourier谱鉴定分析方法的建立 第一步：中药材样品的宏观鉴定 由中药鉴定学家以宏观鉴定方法完成不同品种中药材 样品鉴定(中药材对照品、中药材标本等) 第二步：中药材与中成药样品的粉末X射线衍射分析 对确认后的中药材样品完成其粉末X射线衍射实验分 析；建立不同品种中药材的专属衍射Fourier指纹图 谱(图形几何拓扑，特征标记峰值) 第三步：建立中药材与中成药的粉末X射线衍射 Fourier指纹图谱数据库 利用数据库系统可以实现对已知或未知(中药材或中 成药)样品的真伪、优劣、分类与质量控制目的。 中药材粉末X射线衍射Fourier谱 中药材粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法的特点与应用前景 样品制备简单：样品经粉碎过筛后即可用于粉末X射线衍射实验使用(植物与动物中药材：100目，矿物中药材：200目) 保持样品中各种成分原始存在状态：7不需要化学提 取，保持中药材样品中各种成分的完整性和原始性。 X射线衍射Fourier指纹图谱信息的完整性：获得的衍射图谱是样品中全部成分的图谱叠加，反映的是样品整体成分与结构的衍射信息。 分析结果的客观性：使用物理分析技术，排除人为干扰因素影响。可对未知样品进行检索、识别、鉴定。可对已知样品进行真伪、优劣的质量分析。 理分析方法。 2005版中国药典收载的木香品种 木香样品信息 编号 衍射图号 名称 来源 原植物名 1# 21-1 云木香 药材对照品 (921-9202) Aucklandia lappa Decne 2# 21-2 云木香 四川西昌 Aucklandia lappa Decne 3# 21-3 云木香 湖北鄂州 Aucklandia lappa Decne 4# 21-4 云木香 陕西勉景 Aucklandia lappa Decne 5# 21-5 云木香 河南卢氏 Aucklandia lappa Decne 6# 21-6 云木香 河北安国 Aucklandia lappa Decne 7# 21-7 川木香 四川康定 Dolomiaea souliei (Franch.)Ling 8# 21-8 越西木香 四川西昌 D.denticulata (Ling.) Shin 0# 21-11 青木香 安徽铜陵 Aristolochia debilis Sieb.etZucc. 10# 21-10 土木香 北京药植所 Inula helenium L 11# 21-9 菜木香 云南 D.edulis (Franch.) Shin 3.衍射实验 (1)样品处理本实验使用的3个种类的8个木香药材样品、3个地方习用品全部经过中国药品生物制品检定所张继主任药师宏观鉴定。样品经过去泥沙、粉碎、过100目筛等步骤处理， 最终制成符合衍射实验用的样品。 每个样品称量100mg作为衍射实验用样品。 (2)实验仪器及实验条件 4.图谱与数据分析结果(1)不同品种木香的粉末X射线衍射图谱 21-7 川木香 10 20 30 40 60 Twe-Thata (dea) 土木香 21-10 WA~ 10 20 30 40 60 客 Two-Thata(deo) 21-8 习用品 21-9 21-11 AA AwA州 w^w 20 30 40 实验数据以晶面间距d(A)和衍射峰相对强度I/Io表 1.81/16，1.71/19，1.67/18。 3)分析结果 10 20 30 40 Two-Theta (deg) 云木香与川木香及土木香的比较衍射图谱 云木香川木香 AwwA 欣 vo 10 40 60 Two-Thata (dea) 云木香土木香 NAny 10 30 40 60 Tw-Thata (deg) 比较川木香、土木香与云木香样品特征标记峰值，其符合度为63%、65%，表明其主成分和含量与云木香基本一致性，也证明中国药典收库川木香和土木香作为木香使用具有一定的科学性。 比较3个习用品与云木香样品特征标记峰值，其符合度分别为38%，40%，38%，：均小于60%。 由于中药材样品自身存在的品种多样性、生长环境的复杂性和成分含量的模糊性，所以我们在建立不同中药材样品的对照粉末X射线衍射Fourier指纹图谱时，一般需要以多个样品的实验结果为为据。 本论文研究目的是建立中药材云木香样品的对照粉末X射线衍射Fourier指纹图谱。 通过实验证明，，中国药典规定的不同种类木香品种样品的主成分与各成分含量具有很高的相似性，但但是在它们的衍射图谱中的图形几何拓扑与特征标记峰值间存在有一定的差异性。由此，可以进行中药材不同品种间的识别鉴定，同时根据特征标记峰的位置与强度值可以对其主要成分与含量的变化进行半定量的定性分析，从而达到对不同来源、不同批次、，已知或未知样品的质量控制目的。 四、结语 分析结果表明，应用粉末X射线衍射对照Fourier图谱的图形几何拓扑规律与衍射特征标记峰值可实现对中药材及中成药的鉴定识别与质量控制目的。 X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定分析方法的建立将在各种中药材乃至中成药鉴定中具有广阔的应用前景，并为中药走出国门提供一种有效、客观、快速、简便的检测分析方法。 中国医学科学院中中国协和医科大学吕扬 郑启泰 冯媛媛 吴云山 中国药品生物制品检定所 郑笑为张继 土木香川木香