辣椒中辣椒素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo4006165163 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 辣椒分析 辣椒的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收，除去枝梗，晒干。 【功能与主治】温中散寒，开胃消食。用于寒滞腹痛，呕吐，泻痢，冻疮。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(50：50)为流动相，检测波长为280nm， 柱温40℃。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量，加甲醇制成每1mL含辣椒素50ug、二氢辣椒素20ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-四氢呋喃(1：1)25mL， 称定重量，超声处理(功率250W，频率35kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-四氢呋喃(1：1)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液10~20uL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含辣椒素(C18H27NO3)和二氢辣椒素(C18H29NO3)的总量之和，不得少于0.16%。。 辣椒药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中辣椒的含量测定以辣椒素、二二氢辣椒素为质量评价依据，辣椒素和二氢辣椒素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在280nm时辣椒素和二氢辣椒素的吸收最强，色谱图较好；在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对辣椒素、：二氢辣椒素及相邻色谱峰的的分离度有较大影响，流动相甲醇比例在50~60%(v/v) 之间均可获得满意的分离度。柱温对辣椒素和二氢辣椒素及相邻色谱峰的分离影响不大，选择柱温30~35度均有较好的分析效果，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(58：42)，柱温为35度。 辣椒 样品来来：本品为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收，除去枝梗，晒干。产地：陕西。 对照品：辣椒素(中国药品生物制品物定所，批号：110839--200403)；二氢辣椒素(中国药品生物制品检定所，批号：111666200401) 供试品溶液的制备：取本品粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-四氢呋喃(1：1)25mL，称定重量，超声处理(功率250W， 频率35 kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-四氢呋喃(1：1)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量，加甲醇制成每1mL含辣椒素50ug、二二辣椒素20pg的混合溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5pm) 流动相：甲醇-水(58：42) 柱温：35℃检测波长：280nm 流速：1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm，5 pm) 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 辣椒 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm，5 pm)流动相：甲醇-水(50~60：50~40)柱温：：30~35℃检测波长：280nm流速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器SIL-20AC 自动进样器 DGU-20A3 脱气机 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 辣椒素 19.944 849332 23230 6715 0.98 二氢辣椒素 31.341 435552 7769 7124 0.96 辣椒素标准曲线 辣椒素重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 19.987 859583 853706 856919 853131 19.996 862230 19.958 856919 19.987 859583 19.960 853131 AverageRSD% 19.990 860465 19.959 854585 0.026 0.17 0.005 0.23 二氢辣椒素重现性 No. 标准样品 实际样品保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 12 31.423 486148 31.341 433002 31.411 484989 31.370 434321 3 31.415 484971 31.364 431754 AverageRSD% 31.416 485369 433025 0.30 0.019 0.14 0.049 0.30 木由大学燃!数将理题组 http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4 (4.6x 150 mm, 5μm) 流动相:甲醇-水(58:42)柱温35℃检测波长280 nm 流速1.0 mL/min 进样量10μL※同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)