染料中间体中熔点检测方案(熔点仪)

Kdanon海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：染料中间体熔点检测的产品配置单(熔点仪) 前言 在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，，一般都有固定熔点。在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物物本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。 实验部分 1.1方法提要 染料中间体样品粉末 以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。 1.4实验步骤 机器开机后设置温度300C预热半小时，以赶走样品室中的湿气。 1.2实验仪器 Mp120、毛细管、研钵、长玻璃管 1.4.1测定方法：将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀、颠实、所装样品的高度最好保持一致。设置仪器参数后进行实验，记录结果。 1.4.2参数设置 样品编号 自定义 样品名称 染料中间体 升温速率 1.0℃/min 1.3实验试剂 1.5实验结果与讨论 样品一：白色晶体 编号 初熔温度/℃ 平均初融/℃ 终熔温度/℃ 平均终熔/℃ 1 151.9 152.1 153.3 153.4 2 152.2 153.6 3 152.1 153.3 样品二：黄色粉末 编号 初熔温度/℃ 平均初融/℃ 终熔温度/℃ 平均终熔/℃ 1 285.8 285.7 286.1 286.1 2 285.7 286.1 3 285.5 286.1 两个样品均测试过三次，重复性良好。建议样品测试前在100℃烘箱内烘干1~2小时，使测试结果更准确。 前言在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。