消毒牛乳中硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

DCA354色 谱Chinese Journal of ChromatographyVol.24 No. 1106.1年.月：n：2006 离子色谱法测定消毒牛乳中的硝酸盐 胡 平， 任永红 (石家庄市卫生防疫站，河北石家庄050011) ：离子色谱法(ion chromatography)；消毒牛乳(dteinfectant milk)；硝酸盐(nltrate) ·分类号：0658 文献标识码：B 文章端号：1000-8713(2006)01-0106-01 栏目类别：技术与应用 ，转很容易因细菌作用被还原成亚硝酸盐，食用后：：消毒牛乳中往往含有硝酸盐，国家标准中把它.牛乳质量的重要指标之…。国家推荐标准的化学法"，该法繁琐复，干扰扰素多，误差样品沉淀蛋白并离心过滤后，采用新型 ICS-2000定消毒牛乳中的硝酸盐，不仅样品前处理简i测结果准确，与化学法有较好的一致性。 验部分 主安仪器与试剂 .谱仪：C8-2000型，附带 EG40 淋洗液发生器、 !.3.样器(美国 Dionex 公司)；腐心机：10000，OnGuard Ⅱ RP (1 mL)(美国 Dionex公司)；溶液：1000 mg/L，GBW(E)080264(国家标准物：乙酸(分析纯)，配制成3%(体积分数)的约(18.3M·cm)。 干色谱条件 i： Tonex IonPuc AS11-HC 型阴离子分析(4njmex IonPac AS1]-HC型阴离子保护柱(4mm)；柱动料：30 mmol/L KOH，流速1.0 mL/min；定量i；制器：ASRS-4mm，抑制电流75 mA；检测器：电..测泡温度30。 品制备 1.og消牛乳于30 mL离心管中，加入适盘乙酸..子水定容至30mL，混匀，放置 5 min 后，以t/tin 的速度离心10 min，取上清液通过0.22 pm滤. + niL/min 的速度通过预柱(事先依次用5mL长离子水以4 mL/min 的流速处理预柱)，弃去!1、收集剩余样品滤液置于样品瓶中进行测定。...定世 果与讨论 标注工作曲线 ：i成盘标准溶液配制含 NO，分别为1.0，2.0，4.0，.0.20.0，40.0，80.0 mg/L系列标准工作液进行分(y， pS·min)对 NO、的质量浓度(s， mg/L)·生国，得方程￥=0.097 13-0.0129(r=0.9999)。 组分定性和定量的精密度：浓度为3.3 mg/L 的NO，标准工作液连续进样时间与峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为16.5%，色图见图1-a 2.3 方法的检出限 配制 0.5 mg/L的硝酸盐标准溶液，进样检测：公式Ci=C(2H/H)(式中C为样品的质量浓度，H，为噪声峰高，H为样品峰商)，计算出硝盐的最小检出Cuu为0.05 mg/L，换算成样品浓度为500 pg/kg：其灵敏度与化学法(1.4mg/kg)相比提了1.8倍。 2.4 方法的精密度 按照试验方法，用3种含硝酸盐量不同的消毒牛进行精密度试验，其含含的 RSD 均小于3%，表明该方法的粉密度良好，色谱图图图1-b。 图1 {8]硝酸盐标准品和(k)样品的色谱图 2.5 方法的准确度试验 加标回收试验 对5份不同的样品进行不同浓度水平的加标回收试验，测定其回收率为96.8%~107%，RSD为1.8%~2.9%(2=3)。 方法验证 采用本法和化学法对6份样品呵定.每份样品分别测定3次，结果取平均值(见表1)。对!的结果进行t检验，i=2.251，查表1o.os，s=2.571，所得!<：t0.03.3故 P>0.05，说明两法的测定结果之间无著性差异 表1 两种方法测得的6个样品中硝酸的含量(7=3) g/kg 方法 样品号 1 2 3 4 5 6 化学法 17.2 5.3 14.5 7.5 9.3 21.1 本文方法 17.9 6.1 13.6 8.6 8.6 21.9 ( 参考文献： ) ( [1] 1 GB/T 5009. 3 3-2003 ) ( [2} Alonso A， Etxaniz B， Martlnez M D. Food Addit Contan， 1992，9(2)：111 ) ( [3] Eggere N I， Cattle D L. J Chromatogr A： 1986，354：49 0 ) ( 14] Jackson P E， Heddad P R， Di l li s. J C hromatogr A . 1 9 84， 295：471 ) ( ：底期：2004-10-15 ) ( 平，女，E管 检 验师，E-mail：hupingyin2000@yahoo. coin. cn. ) ( 联系人：任永红，女，硕士，副建任检验师，E-mall：ren999571@sina. com， )