亚麻纤维中木质素检测方案(纤维测定仪)

化学与粘合 2004-6 Chemistry and Adhesion .TTechnique exchange 技术交流 浊度法测定亚麻纤维中微量木质素含量 张相育，王立旭， 刘 波72 (1.黑龙江大学化学化工学院，黑龙江哈尔滨 150080；2.哈尔滨理工大学化学与环境工程学院，黑龙江哈尔滨 150080) 摘要：提出了一种新的木质素定量分析方法，即用浊度法快速测定亚麻纤维中所含微量木质素。用72%硫酸溶液消化亚麻纤维，超声振荡下将难溶的木质素悬浮于甘油水溶液中得到均匀的悬浊液，在660 nm 波长下测定浊度，用标准曲线法得出其木质素含量。此法的特点是简便、快捷、准确度高，特别适合于微量木质素的测定。 关键词：浊度法；亚麻纤维；木质素；定量测定 中图分类号：TQ041.7 文献标识码：B 文章编号：1001-0017(2004)06-0368-02 Determination of Trace lignin in Flax Fiber By Turbidimetry ZHANG Xiang- yu'， WEANGLi- xu'and LIU Bo (1. College of Chemistry and Technology， Heilongjiang Univ.， Harbin 150080， China； 2. College of Chemistry and Environmental Engineering， Harbin Univ.. of Science and Technology， Harbin 150080， China) Abstract ：A new method of rapidly quantitatively analyze trace lignin in flax fiber by turbidimetry was proposed in this paper. The flax fiber was treated with72 % sulfuric acid solution and then a uniform suspension was achieved by evenly suspending the insoluble lignin in glycerin aqueous solution with ultrasonic shack-ing. Turbidity was measured at 660nm， and then the content of lignin was determined by the method of standard curve. The features of this method were simplici-ty， promptness and high accuracy. It was especially suitable for the determination of trace lignin. Key words ：turbidimetry； flax fiber； lignin； quantitative determination 前 言 由于亚麻纤维的特殊结构，在亚麻制品中总是残存一定量的木质素。亚麻纤维中微量木质素的存在不仅直接影响到产品的漂白过程，而且在应用过程中由于木质素在光照和空气作用下的结构易变性而导致产品泛黄，因而亚麻纤维中微量木质素的测定极具现实意义。 木质素的测定目前多数采用 Kason 法 .其原理是用72%的硫酸溶液溶解纤维素，难溶的木质素经过滤、洗涤、干燥称重等步骤得到其重量。该法的主要缺点是对于木质素含量少的样品测量误差较大。因此不适合用作亚麻纤维中微量木质素的测定方法。 浊度法是难溶物质的定量测定方法之一，常用于液体中微量固体物质含量的测定。浊度法分析的关键因素是制备粒径均匀，相对稳定的悬浊液。研究结果表明，在超声振荡的条件下，木质素在一定浓度的硫酸、水、甘油三相体系中很容易制备成这样的悬浊液，使其具备了浊度法分析的条件。本文的目的就是在系统研究木质素悬浊液形成条件的基础上，建立亚 麻纤维中微量木质素的浊度法定量分析方法。 实验操作 1.1 样品来源及处理方法 来源：101亚亚麻原布，取自哈尔滨亚麻集团； 处理：亚麻原布经过氧乙酸初漂，再经碱煮练制得；经碱煮练的亚麻原布，再用过氧乙酸漂白；再用H202漂白。 1.2 木质素测定方法 1.2.1 操作步骤 浊度法：取相应布样剪碎后精确称取2g左右，置于50ml的小烧杯中，缓缓加入25 ml72%的硫酸消化(该液体以下简称消化液)，在20℃下磁力搅拌4h。将烧杯置于超声振荡器中振荡 10 min 左右，用蒸馏水定容于50ml的容量瓶中，再次超声振荡10min。用移液管吸取8ml置于比色管中，在电子天平上加入5.04g丙三醇(相当于4ml)，超声振荡10min。以1ml HSO4 ，1 ml HO，1.26 g丙三醇的混合物做参比，立即测定其在660 nm(水体浊度)处的吸光度，用测得的吸光度在标准曲线上求得木质素含 ( 收稿日期：2003-12-22 ) ( 作者简介：张相育(1947-)，男，哈尔滨人，教授，理学学士，研究方向：材料化学与环境化学。 ) 量。为了提高准确性，若吸光度>0.5，则将样品用参比液稀释一倍使吸光度<0.5进行测定。 Klason法：取相应布样剪碎后精确称取2g左右，按文献方法2测定。 1.2.2 标准曲线的绘制 称取木质素含量较高的亚麻纱两份各1.5g左右。一份用 Klason 法测定其木质素含量，另一份消化后定容于200ml容量瓶中，用移液管分别取5、10、15、2025、30 ml 于50ml容量瓶中定容作为标准溶液，用上述浊度法测定其吸光度。计算得出相应标准溶液中的木质素质量，以木质素的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 1.2.3 样品中木质素含量测定 取各种样品亚麻布2g左右，分别用浊度法与Kason法测定其木质素含量。每种样品测定五次，以五次测定的平均值为其木质素含量。 1.2.4 消化温度和时间对测试结果的影响 为确定合适的消化条件，我们考察了消化温度和时间对测试结果的影响。具体实验方法如下。用同一亚麻样品，选择消化温度为20、30、40、50℃.消化时间为123456h，分别测定其吸光度。 2 结果与讨论 2.1 木质素测定标准曲线 按照1.2.2的操作步骤测定了一系列木质素的标准试样，得到如图1所示的标准曲线。此标准曲线的方程为A=0.0203x+0.0277，其中A为吸光度，x为木质素质量(mg)。本标准曲线的相关系数R =0.9968，说明吸光度与木质素含量具有相当好的相关性。 图1 木质素测定标准曲线 Figure 1 Calibration curve for determination of lignin 2.2 测定结果与精密度分析 不同亚麻样品中木质素测定结果见表一，两种方法测定的精密度见表2。由表1可见，两种方法所得的结果具有很好的吻合性，但浊度法的标准偏差及变异系数整体优于Kason 法(表2)，特别是在 低含量测定时更显出其优越性。两种方法在测定过程中的变异系数均较大，这主要是由于样品的不均匀性，即在同一块亚麻布中每次测定时所剪切的不同部分其木质素的含量差距较大。另外浊度法还有操作简单、测定时间短的优点。 表1 亚麻样品中木质素含量 Table 1 Contents of lignin in flax samples 样品 浊度法/% Klason 法/%0 a 16.55 16.4 b 10.55 9.78 C 5.02 5.02 d 2.72 2.56 e 2.25 1.59 表2 两种方法的标准偏差及变异系数 Table 2 Standard deviation and coefficient of variation with two methods 浊度法 Kason法 a b C d e a b c d e s 1.10 0.51 0.55 0.37 0.25 s/x 6.65 4.8310.9613.6011.11 0.78 1.140.620.54 0.57 4.7611.6612.35 21.09 35.85 2.3 消化温度与时间的选择 文献2]中对于苎麻采用8~15℃，24h条件消化，我们依据亚麻布的特点，通过大量实验，探索了不同消化时间，消化温度为20~50℃的吸光度变化，研究消化温度及时间的影响，所得结果见图2研究结果表明，在40℃和50℃时，随着时间的延长，吸光度不断升高，得不到稳定的吸光度值。在30℃时，2~3h吸光度较稳定，但过后吸光度又明显升高，而在20℃时，在4~6h的消化时间范围内吸光度基本保持不变。因而我们选择在20℃，4h为最佳消化条件。 图22消化温度和时间对吸光度的影响 Figure2 Effects of digestion temperature and time on absorbance ( 参考文献： ) ( [1 ] 高洁，鲍禾，李忠正.木质素的化学一基础与应用[M].北京：轻 工业出版社.1988. ) ( [2] 中华人民共和国国家标准.苎麻化学成分定量分析方法[S]. GB/T5889-1986. ) ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net