植物类食品中粗纤维检测方案(纤维测定仪)

中国卫生工程学2005年8月第4卷第4 Chinese Journal of Public Health Engineering Aug. 2005， Vol.4 No.4·231 3.1.3 把好“三关”是抓好改厕的关键。“三关”即“定点关”“标准关”“验收关”。在定点时让村民组长、村民代表参与定点，并以村民小组为单位去抓好落实。不让农民误解为改厕只是上面下达给村干部的任务，与他们无关，要体会到这是他们想办的，也是自己正在参与办的实事，得到了群众的支持。同时，各村严格按照无害化标准建造公厕，否则劳民伤财，造成群众的不满，好心办坏事。在验收中不能走过场，搞形式，不能降低标准，对验收不合格者，责令限时整改，直至验收合格为止。 3.1.4 长期管理是巩固改厕的保证。改厕完成后，要根据各村的实际认真选配落实保洁队伍，签订劳动合同，落实保洁员报酬，制定卫生保制度，做到公厕每日清扫2次，垃圾日产日清，确保慎村卫生整洁。 3.2 建议 状况。而重中之重是提高农民的卫生意识，改进多年形成的不良卫生习惯。当地政府要加强改厕后的检查和监督力度、卫生部门要经常下乡为农民提供卫生医疗保障。文艺部门要及时宣传党的方针政策，使农民提高自身的卫生素质。 3.2.2 虽然厕所改造已经取得了一定的成绩，但是改厕后必须建立完整的规章制度，使其能真正地发挥既清洁又方便的作用。 3.2.3 实事求是，因地制宜，根据当地经济发展水平，结合政府可提供的资金和农民的承受能力，制定完整方案，避免操之过急，引起农民的不满。 3.2.4 厕所的改造虽然结束了农村几百年来露天粪缸的历史，但这只是改善农村卫生环境的一个方面，另外还要对农村的河道、村道垃圾、坟墓等进行彻底的改造。 ( (收稿日期：2004-09-09) ) 技术与方法】 植物类食品中粗纤维测定方法的改进 沈园 郭亚东 王淑红 (1.新疆乌鲁木齐市疾病预防控制中心，乌鲁木齐 830002： 2.新疆乌鲁木齐市大板城区疾病预防控制中心) 测定食品中的粗纤维物质，除研究和评价食品的消化率和营养价值外，对预防许多疾病如心脏病、结肠癌等都具有十分重要的意义。现行国家标准《食品卫生检验方法理化部分(一)》(GB/T5009-2003)植物类食品中粗纤维的测定方法，作为经典方法沿用至今。CNAL T0186D大豆粉营养成分检测能力验证时，发现在稀酸和稀碱煮沸后用亚麻布过滤.使结果偏低。笔者采用了200目12层尼龙布，改变洗涤过滤方式，取得了测定结果重复性和准确度均良好的效果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 样品来源：CNAL T0186D 大豆中营养成分检测能力验证大豆粉A、大豆粉B。 1.1.2 200目尼龙布，其他材料同 GB/T5009-20031.2 方法。精密称取粉碎后经80目分样筛处理的大豆粉2g，移入500ml烧杯中，加入200ml煮沸的1.25%H SO4，并记录液面，盖上表面皿，置于电炉上1 min 内沸腾，微沸30 min，加沸水保持酸液的体积并经常摇动烧杯，到时取下烧杯，立即用200目 30cm尼龙布折叠成12层过滤，用沸水洗涤至洗液呈中性。移入500ml烧杯中加1.25%NaOH按上述酸法处理，到时取下烧杯，静置分层，用200目12层尼龙布的抽滤管吸取上清液，反复用沸水洗涤至洗液呈中性。以下按国家标准 GB/T5009-2003《植物类食品中粗纤维的测定方法》操作，并计算结果。 2 结果 2.1 两种方法比较。取大豆粉A、大豆粉B样品同时采用亚麻布过滤法和200目12层尼龙布过滤改进法进行测定对比，每份样品做5次平行测定，结果见表1。 2.2 方法的重复性。另取1份粉碎后经80目分样筛处理的大豆粉2g，采用200目12层尼龙布过滤，改进法检测，连续测定5次，测定结果分别为2.43%、2.33%、2.40%、2.40%、2.57%，x 为2.43%，s为0.09 ，RSD 为2.40%。 大豆粉(A)粗纤维含量：亚麻布过滤法x=1.44%，s=0.05，RSD=3.5%；尼龙布过滤法x=2.18%，s=0.07 ，RSD=3.2%。大豆粉(B)粗纤维含量：亚麻布过滤法x=3.93%，s=0.2，RSD=2.5%； 尼龙布过滤法 x=4.50%，s=0.2，RSD=2.9%。 表1 两种方法对比结果 序号 样品名称 亚麻布过滤(%) 尼龙布过滤(%) 大豆粉(A)1 1.39 2.26 2 大豆粉(A)2 1.45 2.15 3 大豆粉(A)3 1.43 2.19 4 大豆粉(A)4 1.52 2.23 5 大豆粉(A)5 1.43 2.09 6 大豆粉(B)1 3.80 4.33 7 大豆粉(B)2 4.09 4.62 8 大豆粉(B)3 3.78 4.41 9 大豆粉(B)4 4.03 4.60 10 大豆粉(B)5 3.97 4.55 3 讨论 CNAL T0186D大豆粉营养成分检测能力验证方案中大豆粉粗纤维成分量参考范围2%~10%。从表1的结果可以看以，使用GB/T5009-2003《植物类食品中粗纤维的测定方法》测定大豆粉中粗纤维含量明显低于此参考范围，使用200目12层尼龙布过滤改进法测定大豆粉中粗纤维含量则在参考范围之中。大豆粉(A)均值相差0.74%，大豆粉(B)均值相差0.57%。但两种方法测定结果的标准差和变异系数变化不大，说明用同一方法测定同一样品偏差不大。 国标法在1.25%H SO4 溶液处理后用亚麻布过滤，可以看到滤液中有大量的絮状沉淀，根据方法原 理可知，稀酸将淀粉、果胶物质等处理后，所得残留物继续用稀碱处理，第一步过滤已损失了一部分粗纤维；稀碱处理后再用亚麻布过滤，滤液中仍可见絮状沉淀，第二步过滤又损失了一部分粗纤维，所以造成粗纤维含量测定结果偏低。改进法采用200目12层尼龙布过滤，稀酸处理滤液中无絮状沉淀，稀碱处理后采用200目12层尼龙布的抽滤管吸取上清液，整个过程不损失粗纤维，保证了测定结果的准确性。 稀碱处理后处理液的静置时间也很重要，微沸到时取下烧杯静置分层，时间不能太短，一定要分层后再抽滤，效果更好。 样品粉碎的程度也影响粗纤维的测定结果，样品颗粒大，会影响稀酸水解淀粉、果胶等物质，稀碱溶解除去蛋白质、脂肪、部分半纤维素等物质。样品颗粒太小，在过滤时会损失粗纤维，造成粗纤维测定结果偏低，建议样品粉碎后过80目分样筛。 样品测定时采用500ml烧杯加盖表面皿加热处理，因烧杯口大，可防止加酸、碱沸腾时产生泡沫外溢，加盖表面皿可减少酸、碱液的挥发。 重复性测定结果表明，使用200目12层尼龙布过滤测定大豆粉粗纤维含量，连续5次重复性测定结果令人满意，其x=2.45%，RSD=2.4%。 综上所述，按现行国家标准《食品卫生检验方法理化部分(一)》(GB/T5009-2003)植物类食品中粗纤维的测定方法测定食品中粗纤维结果偏低。为了有效地减少过滤引起的系统偏差，建议采用200目12层尼龙布过滤改进法，以提高植物类食品中粗纤维测定结果的准确性。 (收稿日期：2005-06-21) 高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰 黄越 卢钢 卢忠魁 常海华 (1.吉林省吉林市疾病预防控制中心，吉林 132011： 2.吉林铁路疾病预防控制中心) 采用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰过程中，对标准物质的制备、纯度的检测、实验过程中的色谱分离情况，以及使用不同积分参数处理色谱图对分析结果产生的影响进行了探讨，并对49份面粉样品进行分析，效果满意。 1 标准物质的制备 按照卫法监发 2001]159号文件附件I的方法要求，过氧化苯甲酰标准物质的纯度应大于98%，而市售过氧化苯甲酰均达不到作为标准物质的要 求，方法中又没有提供其纯化方法。本实验采用重结晶法，对作为面粉添加剂的过氧化苯甲酰进行纯化，并对其含量进行测定，可获得完全符合实验要求的纯物质。 1.1 标准物质的纯化方法 称取10g市售过氧化苯甲酰添加剂(过氧化苯甲酰含量约32%)于50ml小烧杯中，加入40ml丙酮，摇匀，使成均匀混悬液，普通滤纸过滤两次，收集滤液于100ml小烧杯中。在不停搅拌下徐徐加入约7ml蒸馏水，可见有过氧化苯甲酰结晶逐渐析出 ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net