土壤中镉、铅检测方案(原子吸收光谱)

土壤中金属元素的测定一AA 摘要 2002年颁布的土壤污染应对方案中，列出了能在土壤中长期以高浓度存在的9种有毒的重金属以及25种提取标准方案。本部分给出了土壤中重金属测定的例子，使用无机元素测定中广泛应用的 AA， ICP 以及 ICP-MS 的方法。 表6.4.1目标元素的标准及其测定方法 土壤提取标 准(mg/L) 次级提取标 准(mg/L) 土壤合格标 准(mg/kg) 测定方法 Cd <0.01 <0.3 <150 FAA，GAA，ICP-AES，ICP-MS Cr+ <0.05 <1.5 <250 UV，FAA，GAA，ICP-AES，ICP-MS 总 Hg <0.0005 <0.005 <15 还原性气体 AA Se <0.01 <0.3 <150 氢化物发生FAA，ICP-AES Pb <0.01 <0.3 <150 FAA，GAA，ICP-AES，ICP-MS As <0.01 <0.3 <150 UV，氢化物发生 FAA，ICP-AES B <1 <30 <4000 UV.ICP-AES.ICP-MS 备注： FAA：火焰法原子吸收分光光度计， GAA： 石墨炉法原子吸收分光光度计 样品的制备 制备提取标准用的样品(环境厅18号公告，2003年3月6号) 目标元素：烷基汞、汞、镉、铅、六价铬、砷、硒、氰化物、硼将采集的土壤样品置于玻璃容器或者其他不会造成目标元素的吸附或者富集的容器中。风干后，过 2mm的非金属滤网，然后取不少于 50g 样品。使用 pH 为5.8~6.3的盐酸做为溶剂。将溶剂和样品以10：1的体积质量比混合，常温常压下振荡6小时，200次/分，幅度约4~5cm。3000转/分离心20分钟后，使用0.45mm的滤膜过滤得到样品溶液。 ■制备土壤合格标准用的样品(环境厅19号公告，2003年3月6号) 目标元素： Hg， Cd， Pb， Cr+， As，：， Se，B，F 将采集的土壤样品置于聚乙烯容器或者其他不会造成目标元素的吸附或者富集的容器中。风干后，过 2mm的非金属滤网，然后取不少于6g样品。使用 1mol/min的盐酸做为溶剂(Cr使用5mM的Na2CO3+10mM的NaHCO3碱性缓冲溶液)。将 溶剂和样品以100：3的体积质量比混合，常温常压下振荡2小时，200次/分，幅度约 4~5cm。3000转/分离心20分钟后，使用0.45mm的滤膜过滤得到样品溶液。 ■ 测定结果 使用土壤合格标准方法测定了3个样品， JSAC 0411， SRM 2711土壤标准品和NIES NO 2 池塘污泥标准品。表6.4.2列出了标准品中金属的含量，这些金属都是土壤污染应对方案中的主要目标元素。表6.4.3和6.4.4分别列出了 Cd 和Pb的测定结果(单位： mg/Kg)。 表6.4.2标准样品中金属的含量(部分) JSAC0411 SRM2711 NIES No.2 As 11.3±0.5 105±8 12 Cd 0.274±0.02 41.7±0.25 0.82 Cr 23.5±1.8 47 75 Pb 18.9±2.6 1162±31 105 Se 1.32±0.27 1.52±0.14 N/A 表6.4.3样品中 Cd 的定定结果 Cd(mg/kg) JSAC041 SRM2711 NIES No.2 AA 0.2 30.2 0.6 ICP 0.2 36.5 0.6 ICP/MS 0.2 37.4 0.6 表6.4.4样品中 Pd的测定结果 Pb(mg/kg) JSAC041 SRM2711 NIES No.2 AA 10.5 1046 67.6 ICP 11.8 1070 67.5 ICP/MS 12.0 1040 69.2 ■结论 制备土壤合格标准用的样品都是使用 1mol/L 的盐酸溶液进行提取。这种条件下样品一般不会完全消解。因此，标准品测定的时候，得到的结果往往比预期的结果要低一些。