农产品中残留农药N-甲基氨基甲酸酯检测方案(液相色谱仪)

SHIMADZU APPLICATION NEWS岛津分析应用报告NO.LC-002色谱分析 NO.LC-002岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352广州(020)87108613上海(021)64156604 HPLC 法迅速分析农产品中残留农药N-甲基氨基甲酸酯 摘要采用快速前处理结合快速液色谱分析，实现了氨基甲酸酯类的快速分析，分析时间可控制制1个半小时以内。 前言作为杀虫剂和除草剂广泛使用的N-甲基氨基甲酸酯是造成全身性伤害的代表性农药，掌握这些农药在农作物中的残留情况极为重要。1994年日本原生省发布了官报，将 OPA 柱后衍生荧光检测法检测N-甲基氨基甲酸酯农药作为常规分析方法(系统配置见图1)。但如在分析中使用5cm粒径的常规分析柱，耗时较多，再加上复杂的前处理，耗时更多。为提高工作效率，缩短分析周期，我们联合了快速前处理法QuEChERS和快速分析柱的使用，将此类农药的分析周期控制到了1个半小时以内。 1.脱气机 2.低压梯度单元3.流动相输液泵 4.混合器 5.自动进样器 6.柱箱7.分析柱 8.化学反应槽 9.脱气机 10.衍生试剂输液泵 11.混合器 12.荧光检测器 13.阻尼器 14.反应环 15.反应环 M1，M2.流动相 R1，R2.衍生试剂溶液 传统分析方法 快速分析方法 分析条件 分析柱 Shim-pack VP-ODS 150mmL.× 4.6mml.D. Shim-pack FC-ODS 75mmL.× 4.6mml.D. 流动相 A-B梯度洗脱A： 10%甲醇B：90%甲醇 A→B梯度洗脱A：水B：40%甲醇 流速 0.8mL/min 流速：1.0mL/min 温度 50℃ 检测条件 衍生剂1 50mMNaOH 温度 100℃ 流速 0.5mL/min 衍生剂2 OPA衍生剂 温度 50℃ 流速 0.5mL/min 检测 RF-10AXL Ex=340nm， Em=445nm 本次实验采用以3ocm粒径的高纯硅胶作填料的快速分析柱Shim-pack FC-ODS(75mm长)，它的理论塔板数与常规ODS 柱(150mm长)相当，且可承受与常规柱相同的流速。因此可在不改变系统配置(图1)的条件下将氨基甲酸酯类分析时间减少一半(见表1、图2)。 图2使用常规柱(上)和快速柱(下)的色谱图比较 本实验同时应用了简单的QuEChERS前处理法(图3)。该处理法操作简单，处理一个样品大约需半个小时的时间，但在其他类农残分析中已得到了比较好的结果。本次实验首次将其应用于氨基甲酸酯类农残前处理，同样得到了良好的结果(图4、5)。从所做样品来看，除极个别受到背景影响的组分外，回收率可控制在75%-105%之间。 图4菠菜的分析 图5柠檬的分析