环境样品中多环芳烃类化合物等检测方案(液相色谱仪)

超高效液相色谱(UPLCTM)在环境领域中的运用 随着现代工农业的发展，人类对环境的污染日趋严重。污染物的种类繁多，基质复杂。“更快地得到更好的结果。”是每一个环境分析工作者的愿望。 四十年来，Waters公司以市场为导向，用户需要为目标，以其对液相色谱科学的深入理解和坚实的技术基础，引领着液相色谱技术的不断发展。从上个世纪六十年代首推世界上第一台液相色谱(LC)系统，到七十年代高效液相色谱(HPLC)技术的商品化，直至2004年超高效液相色谱(UPLCTM)系统的推出，Waters是色谱技术公认的、当之无愧的领导者。 Waters ACQUITY Ultra Performance LCTM作为世界第一个商品化超高效液相色谱系统(UPLCTM)产品，利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度。UPLCTM的商品化，是分离科学和技术的巨大进步，液相色谱亦由此进入了全新的时代。它与传统的HPLC相比具有以下几个特点： ●超强分离能力 UPLCTM用1.7 μm颗粒提高了分离能力，可以分离出更多的色谱峰，从而对样品所能提供的信息达到了一个新的水平。而且又极大地缩短了开发方法所需的时间。 ●超高速度 环境分析实验室始终要求在单位时间内处理更多的样品、提供更多的信息并保证数据的高质量。 由于ACQUITY UPLCTM系统用1.7 μm颗粒，柱长可以比用5 μm颗粒时缩短3倍而保持柱效不变，而且使分离在高3倍的流速下进行，结果使分离过程快了9倍且分离度保持不变。 UPLCTM的快速分析亦节省了以往一向耗时的方法认证的时间，使方法认证变得简单快速。用户不必担心因HPLC转换成UPLCTM带来的方法认证负担。 ●超高灵敏度 过去几年中，提高灵敏度的工作集中在检测器上，包括光学检测器和质谱检测器。然而采用超高效色谱系统不仅可以在保持与HPLC相同分离度时提高峰高，而且在改善分离度的同时亦可提高峰高即灵敏度。 ●简单方便的方法转换 UPLCTM与HPLC基于相同的分离机理，故相互之间的方法转换非常容易和方便。现有HPLC方法可以按照比例直接转换成UPLC方法；相反，UPLCTM方法也可以很容易地转换成HPLC方法供常规HPLC系统使用。 ●ACQUITY UPLCTM色谱柱：超高分离度的核心 ACQUITY UPLCTM色谱柱的还带有eCordTM信息管理技术，准确记录该色谱柱的使用情况。 ● UPLCTM：最佳的质谱入口 Micromass质谱技术与Waters液相色谱技术的强强结合成为质谱检测器的最佳液相色谱入口，实质性地改善质谱检测结果的质量，使质谱检测器的性能首次得以充分体现。 UPLCTM在环境监测中的应用 环境样品大多成分复杂，含量很低，在HPLC分析中，分析时间往往很长，分离能力和灵敏度不尽人意。对于复杂混合物的分离，UPLC可以充分发挥其超乎寻常的分离能力。以下是Waters 公司的超高效液相色谱分析环境样品的几个实例。 图1：Alliance HPLC分离环境样品中二十三种多环芳烃类化合物，分析时间为三十多分钟。 图2：ACQUITY UPLC™分离环境样品中二十一种多环芳烃类化合物，仅用七分钟。 （ UPLC™ BEH C18, 1.7µm2.1X100 mm） 图3：ACQUITY UPLC™分离环境中十七种炸药残留物，仅用不到七分钟，而用HPLC分析要用二十多分钟 UPLCTM：HPLC的未来 面对大批量的环境样品，UPLCTM可以更快的速度和更高的质量完成以往HPLC的工作，为环境分析工作者们节省宝贵的时间和日常溶剂消耗，从而及时、准确地完成环境监测任务。 环境污染加重、人们对生活环境、饮用水等质量要求日益增高， UPLCTM的高分离度可以帮助环境分析工作者们从容面对复杂组份分离的挑战；UPLCTM的高灵敏度还可以帮助用户检测环境样品中更加痕量的目标化合物；UPLCTM的超高分析速度、超高灵敏度将为环境分析开创新纪元。 #8 31% MeOH 60% MeOH 31% UV at 254 nm Water / Methanol gradient at 0.5 mL/min 17 16 15 14 13 12 11 10 9 8 1 Naphthalene 2 Acenaphthylene 3 1-Methylnaphthalene* 4 2-Methylnaphthalene* 5 Acenaphthene 6 Fluorene 7 Phenanthrene 8 Anthracene 9 Fluoranthene 10 Pyrene 11 Benzo(a)anthracene 12 Chrysene 13 Benzo(e)pyrene* 14 Benzo(b)fluoranthene 15 Perylene* 16 Benzo(k)fluoranthene 17 Benzo(a)pyrene 18 Dibenzo(a,h)anthracene 19 Benzo(g,h,I)perylene 20 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 21 Benzo(b)chrysene* 22 Anthanthrene* 23 Coronene* Regulated compound in red #9 0.16 AU 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 34.00 30.00 26.00 22.00 18.00 14.00 10.00 6.00 Minutes 7 6 5 4 3 2 1 6.50 5.50 4.50 3.50 2.50 1.50 0.50 Minutes 1 2,6 Diamino- 4 nitrotoluene 10 2,4,6-Trinitrotoluene 2 HMX 11 4-Amino-2,6-Dinitrotoluene 3 2,4 Diamino- 6 nitrotoluene 12 2-Amino-4,6-Dinitrotoluene 4 RDX 13 2,6-Dinitrotoluene 5 1,3,5-trinitrobenzene 14 2,4-Dinitrotoluene 6 1,2-Dinitrobenzene 15 2-Nitrotoluene 7 1,3-Dinitrobenzene 16 4-Nitrotoluene 8 Tetryl 17 3-Nitrotoluene 9 Nitrobenzene 17 1 Naphthalene 11 Pyrene 2 Acenaphthalene 12 p-Terphenyl-d14 3 1-Methylnaphthalene 13 Benzo(a)anthracene 4 2-Methylnaphthalene 14 Chrysene 5 Acenaphthene 15 Benzo(b)fluoranthene 6 Fluorene 16 Benzo(k)fluoranthene 7 Phenanthrene 17 Benzo(a)pyrene 8 Anthracene 18 Dibenzo(a,h)anthracene 9 Decafluorobiphenyl 19 Benzo(g,h,i)prylene 10 Fluoranthene 20 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 21 Decachlorobiphenyl 90% AcCN 66% Water- Acetonitrile Gradient 400 L/min, 7300 psi UV Max Plot 5 L of 10 ppm Mixture 21 20 19 18 16 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 Minutes 2 1