化妆品中甲醛检测方案(柱后衍生装置)

美国兰博液相色谱-柱后衍生测定化妆品中游离甲醛，为您安心挑选化妆品保驾护航 每天与我们皮肤接触的化妆品里，含有甲醛！！！你不是在唬我吧？！！！ 你没看错，甲醛！！！在这里，让兰博柱后衍生系统给你还原你所使用的化妆品的真相。 　 甲醛是一种重要的有机物，它作为有机原料使用时，用途非常广泛。当甲醛用于杀菌防腐时，其用量、使用方法和范围有着明确的规定。对于化妆品而言，国际上公认的甲醛安全限量是0.2%。我国的《化妆品安全技术规范》（２０１５年版）中规定，甲醛属于限制使用的物质，除口腔卫生产品最大允许使用量为0.1%以外，其他化妆品中游离甲醛的最大允许使用量为0.2%（当在化妆品成品中其质量分数超过0.05%时，必须在产品标签中标印“含甲醛”），指甲油中甲醛的最大允许使用量为５％。除此之外，甲醛还禁止用于喷雾产品。 目前国内化妆品中甲醛的测定方法主要有乙酰丙酮分光光度法、柱前衍生液相色谱法、顶空－气相色谱法和顶空－气相色谱－质谱法等。这些方法均易打破甲醛释放体和游离甲醛之间的平衡，在游离甲醛与衍生化试剂反应之后，甲醛释放体会继续释放出甲醛。而使用柱前衍生液相色谱法测定含甲醛释放体季铵盐的游离甲醛含量。柱前衍生法容易导致测定结果偏高，使用柱后衍生法能相对真实地反映样品中游离甲醛的存在状况。 仪器与试剂 仪器： 美国兰博液相色谱仪，配荧光检测器； 美国兰博柱后衍生仪PCR3；涡旋混合振荡器；型超声波清洗器；冷冻离心机。 试剂： 甲醛标准储备溶液：１００ｍｇ·Ｌ－１。 盐酸溶液：移取质量分数为３７％的盐酸９ｍＬ，用水定容至１Ｌ，摇匀，然后将此０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液用水稀释５０倍，配成０．００２ｍｏｌ·Ｌ－１ 盐酸溶液。 磷酸氢二钠溶液：称取无水磷酸氢二钠０．８５２ｇ，加入适量水溶解后转移至１Ｌ容量瓶中，再用水定容并用磷酸调ｐＨ 至２．１，配成０．００６ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸氢二钠溶液。 衍生化试剂：称取无水乙酸铵６２．５ｇ 于５００ｍＬ烧杯中，加适量水溶解后转移至１Ｌ容量瓶中，再加冰乙酸７．５ｍＬ和乙酰丙酮５．０ｍＬ，用水定容。在２５℃下密封避光保存，有效期为４周。 色谱条件： 色谱柱（２５０ ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）； 流动相为０．００６ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸氢二钠溶液，用磷酸调ｐＨ 至２．１； 流量１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１； 柱温３０℃； 进样量１０μＬ。 柱后衍生仪衍生液流量０．５ ｍＬ·ｍｉｎ－１， 柱后衍生反应器温度１００℃； 甲醛衍生物的检测器为荧光检测器，激发波长为４２５ｎｍ，发射波长为５１０ｎｍ。 实验分析： 色谱条件与衍生化条件 由于流动相磷酸氢二钠溶液是水相，且为酸性，故选用耐酸耐水的色谱柱。 当流动相和衍生液的流量分别为１．０，０．５ｍＬ·ｍｉｎ－１时，甲醛衍生物出峰时间比较合适。流量较小时，检测效率降低；流量过大会超出衍生仪的承受范围从而停止工作。试验选择流动相和衍生液的流量分别为１．０，０．５ｍＬ·ｍｉｎ－１。 实验结论： 柱后衍生法能相对准确地测定化妆品中游离甲醛的含量，能够最大限度地避免添加在其中的甲醛释放体额外再释放甲醛。液相色谱－柱后衍生法是测定化妆品中游离甲醛的较理想方法。 美国兰博液相色谱-柱后衍生测定化妆品中游离甲醛，为您安心挑选化妆品保驾护航每天与我们皮肤接触的化妆品里，含有甲醛！！！你不是在唬我吧？！！！你没看错，甲醛！！！在这里，让兰博柱后衍生系统给你还原你所使用的化妆品的真相。　 甲醛是一种重要的有机物，它作为有机原料使用时，用途非常广泛。当甲醛用于杀菌防腐时，其用量、使用方法和范围有着明确的规定。对于化妆品而言，国际上公认的甲醛安全限量是0.2%。我国的《化妆品安全技术规范》（２０１５年版）中规定，甲醛属于限制使用的物质，除口腔卫生产品最大允许使用量为0.1%以外，其他化妆品中游离甲醛的最大允许使用量为0.2%（当在化妆品成品中其质量分数超过0.05%时，必须在产品标签中标印“含甲醛”），指甲油中甲醛的最大允许使用量为５％。除此之外，甲醛还禁止用于喷雾产品。目前国内化妆品中甲醛的测定方法主要有乙酰丙酮分光光度法、柱前衍生液相色谱法、顶空－气相色谱法和顶空－气相色谱－质谱法等。这些方法均易打破甲醛释放体和游离甲醛之间的平衡，在游离甲醛与衍生化试剂反应之后，甲醛释放体会继续释放出甲醛。而使用柱前衍生液相色谱法测定含甲醛释放体季铵盐的游离甲醛含量。柱前衍生法容易导致测定结果偏高，使用柱后衍生法能相对真实地反映样品中游离甲醛的存在状况。仪器与试剂仪器：美国兰博液相色谱仪，配荧光检测器；美国兰博柱后衍生仪PCR3；涡旋混合振荡器；型超声波清洗器；冷冻离心机。试剂：甲醛标准储备溶液：１００ｍｇ·Ｌ－１。盐酸溶液：移取质量分数为３７％的盐酸９ｍＬ，用水定容至１Ｌ，摇匀，然后将此０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液用水稀释５０倍，配成０．００２ｍｏｌ·Ｌ－１ 盐酸溶液。磷酸氢二钠溶液：称取无水磷酸氢二钠０．８５２ｇ，加入适量水溶解后转移至１Ｌ容量瓶中，再用水定容并用磷酸调ｐＨ 至２．１，配成０．００６ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸氢二钠溶液。衍生化试剂：称取无水乙酸铵６２．５ｇ 于５００ｍＬ烧杯中，加适量水溶解后转移至１Ｌ容量瓶中，再加冰乙酸７．５ｍＬ和乙酰丙酮５．０ｍＬ，用水定容。在２５℃下密封避光保存，有效期为４周。色谱条件：色谱柱（２５０ ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相为０．００６ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸氢二钠溶液，用磷酸调ｐＨ 至２．１；流量１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温３０℃；进样量１０μＬ。柱后衍生仪衍生液流量０．５ ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱后衍生反应器温度１００℃；甲醛衍生物的检测器为荧光检测器，激发波长为４２５ｎｍ，发射波长为５１０ｎｍ。实验分析：色谱条件与衍生化条件由于流动相磷酸氢二钠溶液是水相，且为酸性，故选用耐酸耐水的色谱柱。当流动相和衍生液的流量分别为１．０，０．５ｍＬ·ｍｉｎ－１时，甲醛衍生物出峰时间比较合适。流量较小时，检测效率降低；流量过大会超出衍生仪的承受范围从而停止工作。试验选择流动相和衍生液的流量分别为１．０，０．５ｍＬ·ｍｉｎ－１。实验结论：柱后衍生法能相对准确地测定化妆品中游离甲醛的含量，能够最大限度地避免添加在其中的甲醛释放体额外再释放甲醛。液相色谱－柱后衍生法是测定化妆品中游离甲醛的较理想方法。