三氯生和三氯卡班中主要成分含量检测方案

高效液相色谱法检测三氯生和三氯卡班 三氯生(TCS)，又名三氯新，，三氯沙，玉洁新；三氯卡班(TCC)，又名三氯碳酰苯胺，康洁新，保肤洁，二二者具有广谱杀菌作用，常作为添加剂用于肥皂、洗手液、沐浴液、洗洁精、织物及皮革整理剂等洗涤用品中。我国化妆品卫生规范(2007)规定三氯生和三氯卡班作为防腐剂在化妆品中最大允许使用浓度分别为0.3%和0.2%，规定三氯卡班在淋洗类护肤产品中最大允许使用浓度为1.5% 目前对洗涤用品中三氯生和三氯卡班的检测方法主要有分光光度法、液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱一质谱法(UHPLC-MS/MS)。 HPLC 方法简单，重复性好，仪器普及度高，维护成本低，常用于日常检测。本文采用天津兰博实验仪器设备有限公司的 HPLC 系统对三氯生和三氯卡班进行了测定，结果表明该方法简便、快捷，准确。 1测试条件： 1.1仪器 天津兰博高效液相色谱仪配 DAD 检测器天津兰博 AS1000 自动进样器 1.2试剂 三氯生(TCS，纯度≥97.0%)；；三氯卡班(TCC，纯度≥99.0%，购自美国 Sigma 公司，甲醇为色谱纯，水为屈臣氏蒸馏水，其他试剂为分析纯。 1.3色谱条件： 色谱柱： Kromasil (4.6 mm × 250 mm， 5 um) 流动相：：甲醇：水(77：23) 柱温：室温； 流速：1.0 mL/min： 检测波长：281 nm 进样量：：10uL： 1.4标准溶液配制 称取适量三氯生和三氯卡班标准品，用甲醇溶解并定容，配制1mg/mL 的单标储备液，于4℃避光保存。使用时根据需要用甲醇稀释成系列浓度的标准工作液。 2测试结果： 2.1测试波长的选择 对三氯生和三氯卡班进行全波长扫描，结果显示三路生最大吸收波长为210和281nm，三氯卡班最大吸收波长为210和266 nm， 由于210 nm 下试剂盒样品干扰较大，所以最终选择281 nm 作为检测波长。图1为三氯生和三氯卡班的混合标准品色谱图，三氯生的出峰时间为 9.763 min， 三氯卡班的出峰时间为8.501min。 图1三氯生和三氯卡班的标准品色谱图 2.2线性关系、方法检出限考察 标准曲线、检出限在设定的色谱条件下，对 1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L 5 种浓度的三氯生与三氯卡班进行测定，采用5种标准浓度与相应的峰面积作图，其浓度和峰面积有良好的线性关系，三氯生、三氯卡班的回归方程分别为 y=0.8596x+1.215、y=2.8623x+1.1933，相关系数分别为 0.9998、0.9993。检出限以噪音的3倍计算，方法检出限分别为 0.22 ug /ml、0.16 ug /ml. 图2三氯生、三氯卡班标准曲线 注：A为三氯生标准曲线， B为三氯卡班标准曲线 2.3重现性考察 精密吸取浓度为 5.0 mg/L 标准品溶液10uL，进高效液相色谱仪测定，重复进样5次，记录峰面积，计算峰面积标准偏差，得RSD=0.78% 3结论 本方法简便，快速，准确，重复性好，准确度及精密度较高。适合化妆品或洗涤用品中对三氯生、三氯卡班的测定。