目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。
微波消解法测试化妆品中砷、汞含量 背景: 2012年4月,民间环保组织达尔文自然求知社和国际消除持久性有机污染物网络(IPEN)联合国内多家环保组织,发布了一份对国内美白、祛斑化妆品重金属含量调查的报告。公众把关注焦点放在"23%的产品汞含量超标,最高达国家标准(1PPM)40000多倍"的调查结果。 1. 材料 化妆品:包括爽肤水,啫喱膏,粉饼,洗发露。 2. 试剂及分析仪器 硝酸,盐酸,双氧水,硫脲,抗坏血酸,硼氢化钾,氢氧化钾, As和Hg标准溶液。微波消解仪,原子荧光光谱仪。 3. 实验部分 3.1前处理: 3.1.1预处理:准确称取混匀试样0.2g,至于聚四氟乙烯消解罐内,含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,则先放入温度可调的100℃恒温水浴上挥发(不得蒸干),油脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,取样后先加水0.5 mL~1.0 mL,湿润摇匀。 3.1.2预消解:向样品中先加入硝酸5.0ml, 然后加入过氧化氢2.0mL, 膏粉类干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等,可再加入0.5~1.0ml氢氟酸,使样品充分浸没,放入恒温水浴上80℃加热30分钟取下,冷却。 3.1.3微波消解:向每个消解罐中补加入3 mL HNO3, 待样品在室温下与酸的初始反应结束后,消解罐密封。在190度微波消解。 3.1.4赶酸(确切说赶除氮氧化物):让样品冷却至室温,然后将消解罐从微波中取出来,放入80℃水浴锅中水浴30分钟,驱除多余的氮氧化物,以免干扰测定。 3.2仪器分析 3.2.1测定As元素:取5mL的滤液于10mL比色管中加入0.5mL硫脲一抗坏血酸混合溶液(最终浓度1%),用超纯水定容至刻度。 3.2.2测定Hg元素:取5mL的滤液于10mL比色管中,加入0.5mg盐酸羟胺溶液,用超纯水定容至刻度。 3.2.3原子荧光仪器分析条件 全屏看图 保存 4.1标准曲线 As标准曲线 Hg标准曲线 Wwwinstrumsent com cnI=835.3991*C-8.5801 标准曲线浓度As:11, 2,4, 8, 10ng/L, Hg: 0.1, 0.2,0.4,0.8, 1.0ng/L,标准曲线线性相关系数都大于0.999 4.2 实验结果 由以下2张实验结果图知,此次测试的几类样品砷、汞都为未检出。实验室质控手段采用加标回收:As加标10ug/L(回收率96.7%), Hg加标1.0ug/L (回收率96.2%) 5. 结语 化妆品含有有毒物质尤其是重金属物质的新闻频频报导,本次实验测试的几款化妆品均为未检出,化妆品限量: As:10mg/kg, Hg:1mg/kg: 实验检出限:As:0.5mg/kg, Hg:0.05mg/kg。所以也不能一概而论,相对来说,大多化妆品是安全的,使用化妆品的爱好者,请擦亮你的眼睛,使用安全化妆品! 本文章来源于仪器信息网
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