微波消解- 原子荧光法测试化妆品中砷、汞含量

微波消解法测试化妆品中砷、汞含量 背景： 2012年4月，民间环保组织达尔文自然求知社和国际消除持久性有机污染物网络(IPEN)联合国内多家环保组织，发布了一份对国内美白、祛斑化妆品重金属含量调查的报告。公众把关注焦点放在"23%的产品汞含量超标，最高达国家标准(1PPM)40000多倍"的调查结果。 1. 材料 化妆品：包括爽肤水，啫喱膏，粉饼，洗发露。 2. 试剂及分析仪器 硝酸，盐酸，双氧水，硫脲，抗坏血酸，硼氢化钾，氢氧化钾， As和Hg标准溶液。微波消解仪，原子荧光光谱仪。 3. 实验部分 3.1前处理： 3.1.1预处理：准确称取混匀试样0.2g，至于聚四氟乙烯消解罐内，含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调的100℃恒温水浴上挥发(不得蒸干)，油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5 mL~1.0 mL，湿润摇匀。 3.1.2预消解：向样品中先加入硝酸5.0ml， 然后加入过氧化氢2.0mL， 膏粉类干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，可再加入0.5~1.0ml氢氟酸，使样品充分浸没，放入恒温水浴上80℃加热30分钟取下，冷却。 3.1.3微波消解：向每个消解罐中补加入3 mL HNO3， 待样品在室温下与酸的初始反应结束后，消解罐密封。在190度微波消解。 3.1.4赶酸(确切说赶除氮氧化物)：让样品冷却至室温，然后将消解罐从微波中取出来，放入80℃水浴锅中水浴30分钟，驱除多余的氮氧化物，以免干扰测定。 3.2仪器分析 3.2.1测定As元素：取5mL的滤液于10mL比色管中加入0.5mL硫脲一抗坏血酸混合溶液(最终浓度1%)，用超纯水定容至刻度。 3.2.2测定Hg元素：取5mL的滤液于10mL比色管中，加入0.5mg盐酸羟胺溶液，用超纯水定容至刻度。 3.2.3原子荧光仪器分析条件 全屏看图 保存 4.1标准曲线 As标准曲线 Hg标准曲线 Wwwinstrumsent com cnI=835.3991*C-8.5801 标准曲线浓度As：11， 2，4， 8， 10ng/L， Hg： 0.1， 0.2，0.4，0.8， 1.0ng/L，标准曲线线性相关系数都大于0.999 4.2 实验结果 由以下2张实验结果图知，此次测试的几类样品砷、汞都为未检出。实验室质控手段采用加标回收：As加标10ug/L(回收率96.7%)， Hg加标1.0ug/L (回收率96.2%) 5. 结语 化妆品含有有毒物质尤其是重金属物质的新闻频频报导，本次实验测试的几款化妆品均为未检出，化妆品限量： As：10mg/kg， Hg：1mg/kg： 实验检出限：As：0.5mg/kg， Hg：0.05mg/kg。所以也不能一概而论，相对来说，大多化妆品是安全的，使用化妆品的爱好者，请擦亮你的眼睛，使用安全化妆品! 本文章来源于仪器信息网