皮革中偶氮染料释放的芳香胺检测方案(专用色谱柱)

方法： LLE/GC-MS 基质： 化合物： SPE柱： 色谱柱： 样品前处理： 色谱条件： 关键字： 图谱： 应用编号： 101691 (1)邻甲苯胺(2)2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯苯(3)2-甲氧基苯胺(4)对氯苯胺(5)2-甲氧基-5-甲基苯胺(6)2，4，5-三甲基苯胺(7)4-氯邻甲苯胺(8)2，4-二氨基甲苯(9)2，4-二氨基苯甲醚(10)2-萘胺(11)4-氨基联苯(12)4，4-二氨基二苯醚(13)联苯胺(14)4，4-二氨基二苯甲烷(15)3，3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯甲烷(16)3，3-二甲基联苯胺(17)4，4'-二氨基二苯硫醚(18)3，3-二氯联苯胺；4，4-亚甲基-二-(2-氯苯胺)(19)3，3'-二甲氧基联苯胺 ProElut AZO， 50/Case DM-5MS 30m x 0.25mmx0.25um 1、准备 将样品剪成约5 mm*5mm的小片：拌匀。 从混合样中称取1.0g置于反应器中，加入16mL 预热到70+/-2℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L， pH6.0)，将反应器密闭：振摇数次：使试样浸于液体中，置于70+/-2℃水浴中保温30min。 向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液：并立即密闭振摇：将反应器再置于70 +/-2℃水浴中保温30 min， 取出置于温水中冷却到室温。 2、萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min， 用4x20 mL乙匹分四次清洗反应器：并将液体转入硅藻土柱进行萃取：控制流速，收集萃取液于250 mL平底底瓶中。 3、浓缩 于35℃下将萃取液减压浓缩至约1mL， 然后用N2将浓缩液吹至尽干，加入1 mL甲醇重新溶解分析物。 可选择HPLC或GC/MS 进行分析。 气相毛细柱： DM-5MS 30m×0.25 mm×0.25 pm(Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度60℃(保持1 min)：然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃， 以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度：270℃； 质量扫描范围： 35amu~350amu； 进样方式：不分流进样： 载气：氦气； 流量：1.0mL/min； 进样量： 1pL； 离子化方式： El； 离子化电压：70eV； 溶剂延迟： 3min。 偶氮，纺织品：芳香胺： DM-5MS， 8221 摘要： 适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。 致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流色谱图 (1)邻甲苯胺(2)2，4-二甲基苯胺：2，6-二甲基苯胺(3)2-甲氧基苯胺(4)对氯苯胺(5)2-甲氧基-5-甲基苯胺(6)2，4，5-三甲基苯胺(7)4-氯邻甲苯胺(8)2，4-二氨基甲苯(9)2，4-二氨基苯甲醚(10)2-萘胺(11)4-氨基联苯(12)4，4'-二氨基二苯二(13)联苯胺(14)4，4-二氨基二苯甲烷(15)3，3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯甲烷(16)3，3-二甲基联苯胺(17)4，4'-二氨基二苯硫醚(18)3，3-二氯联苯胺；4，4-亚甲基-二-(2-氯苯胺))((19)3，3'-二甲氧基联苯胺 气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度：270℃； 质量扫描范围：35amu~350amu； 进样方式：不分流进样； 载气：氦气； 流量：1.0 mL/min； 进样量：1μL； 离子化方式：EI； 离子化电压：70eV； 溶剂延迟：3 min。