皮革中24 种芳香胺检测方案(专用色谱柱)

基质：皮革应用编号：101354 化合物： SPE柱： 色谱柱： 样品前处理： 色谱条件： 文章出处： 关键字： 图谱： 12，4-二氨基苯甲醚22，4-二氨基甲苯3联苯胺4邻氨基苯甲甲54，4'-二氨基二苯醚6邻甲苯胺7对氯苯胺84，4'-二氨基二苯甲烷92-甲氧基-5-甲基苯胺105-硝基邻甲苯胺112，6-二甲基苯胺122，4-二甲基苯胺133，3'-二甲氧基联苯胺14 3，3-二甲基联苯胺15 2，4-二氨基二苯硫醚162-萘胺174-氯二甲基苯胺18 2，4，5-三甲基苯胺193，3'-二甲基-4，4'-二胺基二苯甲烷204-氨基联苯21对氨基偶氮苯223，3'-二氯联苯234，4'-亚甲基-二-(2-氯苯胺)24邻氨基偶氮甲苯 ProElut AZO， 50/Case Spursil C18 5pm 250x4.6mm 1、准备 将样品剪成约5 mmx5 mm的小片，拌匀。 从混合样中羊取1.0g置于反应器中， 加入16 mL 预热到70 +/-20C的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06mol/L， pH 6.0)， 将反应器密闭：振摇数次，使试样吏于液体中，置于70 +/-2oC 水浴中保温30min。 向反应器中加入3.0 ml 连二亚硫酸钠溶液：并立即密闭振摇：将反应器再置于70 +/-2 oC 水浴中保温30 min， 取出置于温水中冷却到室温。 2、萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551)静置15 min， 用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器：并将液体转入硅藻土柱进行萃取：控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。 3、浓缩 于35 oC 下将萃取液减农浓缩至约1mL， 然后用N2将浓缩液吹至尽干，加入1mL甲醇重新溶解分析物。可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。 5、色谱条件 色谱柱： Spursil C18 250x 4.6 mm ID， 5 pm (Cat.#82006) 流速：1mL/min 进样羊：20pL 检测器： UV 280 nm 柱温：35℃ 流动相： A： 0.005 mol/L 磷酸二安铵+0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液：B：甲醇梯度设置从0min到10min， 流动相B目30%升到35%；由10min到40min，流动相B有35%到43%； 由40min到65min，流动相B有43%到90%；有65min到67min，流动相由90%到30%；由67min到75min， 流动相为30% P036 偶氮：纺织品：芳香胺： Spursil C18， 思博尔： ProElut LLE+ 摘要： 适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。 12，4-二氨基苯甲醚22，4-二氨基甲苯3联苯胺4邻氨基苯甲甲54，4'-二氨基二苯醚6邻甲苯胺7对氯苯胺84，4-二氨基二苯甲烷92-甲氧基-5-甲基苯胺105-硝基邻甲苯胺112，6-二甲基苯胺12 2，4-二甲基苯胺133，3'-二甲氧基联苯胺143，3'-二甲基联苯胺152，4-二氨基二苯硫醚162-萘胺174-氯二甲基苯胺182，4，5-三甲基苯胺193，3'-二甲基-4，4-二胺基二苯甲烷204-氨基联苯21对氨基偶氮苯223，3'-二氯联苯234，4-亚甲基-二-(2-氯苯胺)24邻氨基偶氮甲苯 5、色谱条件 色谱柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82006)流速：1 mL/min进样量：20 μL检测器：UV 280 nm柱温：35 ℃流动相：A ：0.005 mol/L 磷酸二氢铵+ 0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液，B ：甲醇 梯度设置 从0min到10min，流动相B从30%升到35%；由10min到40min，流动相B有35%到43%；由40min到65min，流动相B有43%到90%；有65min到67min，流动相由90%到30%；由67min到75min，流动相为30%