蜂制品中土霉素；四环素；金霉素检测方案(固相萃取)

蜂蜜中四环素类药物的测定 2010-07-05 方法： SPE/HPLC 基质： 蜂制品 应用编号： 101355 化合物： 土霉素；四环素；金霉素 SPE柱： ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk 色谱柱： Spursil C18 5pm 150x 4.6mm 样品前处理： 净化：ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004) 1、提取 (1)称取5克样品：加入25mLMcllvaine缓冲液 (2)充分振荡：并涡旋混合，直至样品完全溶解：待净化。注：Mcllvaine 缓冲液(pH4)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4?12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H807?H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2g， 用水溶解后稀終并定容至1000 mL。 2、净化 ProElut PLS 150mg/6mL (Cat.#68004) (1)活化：依次加入5mL甲醇，5mL水，流出液弃去。 (2)上样：将溶解好的样品溶液加入柱中，流出液弃去。 (3)淋洗：依次用5mL水，5mL5%的甲醇水溶液淋洗：流出液弃去：然后将PLS柱抽干。 (4)洗脱：5mL甲醇洗脱：流出液收集。(5)重新溶解：*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。 注：由于上清液的量大于柱管体积：应分次上样：或在PLS柱上加20 mL储液管(Cat.#4811)， 适配器(Cat.#4803) 色谱条件： 色谱记： Spursil C18 150×4.6mm ID， 5pm(Cat.#82001) 流速：1.0mL/min 检测器： UV 365 nm 柱温：30℃ 进样量：20pL 流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液流动相B：乙腈：甲醇1：1梯度程序时间0min-10.0min 流动相B旧30%到50%； 10.0min~10.5min流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30%。 关键字： 四环素类： 蜂蜜： Spursil C18， 思博尔：土霉素，四环素：金霉素 摘要： 适用于蜂蜜中四环素类药物的分析。 图谱： 1.土霉素；2.四环素；3.金霉素  色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID，5μm(Cat.#82001)流 速： 1.0 mL/min检测器： UV 365 nm柱 温： 30 ℃进样量： 20 μL流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B： 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%；10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30%。