蜂蜜中土霉素检测方案(固相萃取仪)

DiMA@A reliable partner for your lab 四环素类抗生素具有广谱抗菌活性，常用的四环素类抗生素有四环素、土霉素、金霉素和强力霉素。养蜂过程中，主要用于防治蜜蜂幼虫感染的腐臭病，因而可能造成蜂产品中四环素类药物的残留。为此，世界上许多国家就蜂蜜中的抗生素残留均作了限量要求。 迪马优势 迪马科技在参考国标的基础上使用 Mcllvaine缓冲液提取，亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 ProElutPLS净化，可有效去除干扰物，实现优异的回收率和重现性结果。 1、适用范围 适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 2、提取 称5g样品，加入25 mL Mcllvaine 缓冲液*；充分振荡，涡旋混合，直至样品完全溶解，作为上样液待净化。 *Mcllvaine 缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H；O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐 37.2g，用水溶解后稀释并定容至1，000 mL. 3、净化—ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) a活 化： 依次加入3mL 甲醇和3mL水，流出液弃去； b上 将上样液加入小柱中*，流出液弃去； c淋 依次用3mL 水和3mL5%%E甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，将小柱抽干；d洗 脱： 3mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；e重新溶解：近干，用流动相溶解并定容至1mL 40℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至后HPLC 分析。 *由于样品量超过柱容量，应分次上样或在 SPE 柱上安装20mL储液管 (Cat.#4811)， 适配器 (Cat.#4803) 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 4、色谱条件 色谱柱： Spursil C18 150x4.6 mm， 5 pm(Cat.#82001) 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱主￥温： 30℃ 进样量： 20pL 流动相： A： 0.01 mol/L草酸水溶液， B：乙乙/甲醇=1/1， 梯度设置 时间/Min. 0 10.01 10.5 20 A% 70 50 70 70 B% 30 50 30 30 5、添加回收结果 able partr 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 0.2 101.28 0.82 土霉素 98.88 1.42 四环素 0.2 92.25 4.25 92.21 4.25 金霉素 0.2 81.61 2.38 111.07 5.43 强力霉素 0.2 105.91 3.04 118.02 4.07 *n：平行样品的数量 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 货号 名称 规格 样品前处理 68003 亲水亲酯平衡固相萃取小柱 ProElut PLS 60 mg/3 mL， 50/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12 位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 4811 储液管(用于大体积上样) 20 mL， 100/PK 4803 适配器(用于连接SPE 小柱) 1，3& 6 mL， 15/PK 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 82001 极性改性反相高效液相色谱柱 Spursil C18 150×4.6mm ID， 5 um 6220 EasyGuard保护柱卡套 1/pk 6803 Spursil C18保护柱芯 5 um， 10× 4.0 mm，2/pkg 标准品 46359 土霉素盐酸盐[2058-46-0] 100 mg 55-31741-250MG 四环素盐酸盐[64-75-5] 250 mg 56-46133-250MG 金霉素盐酸盐[64-72-2] 250 mg 55-33429-100MG 盐酸强力霉素/盐酸多西环素[24390-14-5] 100 mg HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC 级 4L 50101 乙青HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC 级 50 mL 50158 磷酸氢二钠 HPLC 级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220