动物组织及内脏中阿维菌素检测方案(固相萃取)

动物源性食品中阿维菌素的测定2010-07-02 方法： SPE/HPLC 基质： 动物组织及内脏 应用编号： 101303 化合物：SPE柱：色谱柱： 阿维菌素 ProElut AL-N 500mg/ 3mL 50/pk Diamonsil C18(2) 3pm 150 x2.1mmDiamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 1、提取1.15.0g样品中加入2g氯化钠和15mL乙腈： 10000 rpm下均质2 min， 6000 rpm 下离心5 min， 收集上层的乙腈提取液： 15mL乙腈重复提取一次：合并乙腈提取液。。11.2乙腈提取液耳ProElut Na2SO4 3 g/6 mL(Cat.#65513)干燥后：35 oC下减压蒸馏至约3mL：待净化。 2、净化 a活化：向ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304) 加入3mL乙腈：流出液弃去； b上样：将提取液加入柱中，用具塞试管收集流出液； c淋洗：用6mL乙腈分两次洗涤浓缩瓶：洗涤液加入小柱：流出液并入具塞试管； d收集的净化液可进行两种不同处理，以便适合两种不同分析方法：重新溶解：50oC 下将净化液氮气吹干， 1mL乙腈溶解残渣，微孔滤膜过滤后： LC-MS/MS分析；衍生化处理：50 oC下用净化液氮气吹干， 加入100 pL N-甲基咪唑-乙腈溶液(1：1)，涡旋混合30s， 然后加入150 pL 三氟乙酸-乙腈溶液(1：1)，涡旋混合30s， 然后加入750 pL甲醇，静置15min，微孔滤膜过滤后HPLC分析 色谱条件： 方法1， HPLC色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x4.6 mm ID， 5 pm (Cat. #99601) 流动相：目醇/水=92/8(V/V)流速：1.0 mL/min 进样羊：20pL 柱温：250C 检测器：荧光检测器，激发波长：365nm； 发射波长： 475 nm 方法2： LC-MS 色谱柱： Diamonsil C18(2) 150x2.1 mm ID， 3 pm (Cat.#99613) 流动相：乙腈/0.1%乙酸水溶液=75/25 流速： 0.2mL/min 进样羊：10pL 柱温： 300C 检测器：串联质谱： APCI负离子模式 文章出处： P092 关键字： 动物组织：猪肉：阿维菌素： ProElut Al-N， Diamonsil C18(2)：钻石二代 招摘要： 适合类和畜类的肌肉与内脏中阿维菌素的检测。 图谱： 1.阿维菌素  方法1，HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)流动相：甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：25 oC检测器：荧光检测器，激发波长：365 nm ；发射波长：475 nm方法2，LC-MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)流动相：乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25流速：0.2 mL/min进样量：10 μL柱温：30 oC检测器：串联质谱，APCI 负离子模式