动物组织中大环内酯类抗生素检测方案(液相色谱柱)

畜肉及水产品中大环内酯类抗生素的测定 2010-07-02 方法： SPE/HPLC 基质： 动物组织 应用编号： 101305 化合物： 林可霉素；竹桃霉素；红霉素；替米考星：泰乐菌素；克林霉素；螺旋霉素；吉他霉素；交沙霉素 SPE柱： ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 3pm 150x2.1mm 色谱条件： 关键字： 林可霉素：竹桃霉素：红霉素，替米考星：泰乐菌素，克林霉素，螺旋霉素，吉他霉素：交沙霉素，大环内酯类：抗生素水产品：动物组织：畜肉， ProElut PLS ， Diamonsil C18(2)：钻石二代 招摘要： 适用于畜肉和水产品中九种大环内酯类抗生素的的测。 图谱： 1.林可霉素：：2.竹桃霉素：3.红霉素；4.替米考星：5.泰乐菌素；6.克林霉素；7.螺旋霉素；8.吉他霉素；9.交沙霉素 1、提取 将5 g 样品、2.0 g 氯化钠以及20 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，将上层乙腈转移到另一离心管，加入10 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。用20 mL正己烷分两次萃取乙腈提取液，正己烷弃去。将乙腈提取液在35 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。2、净化a 活化： 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)，流出液弃去；b 上样： 用6 mL 磷酸缓冲溶液* 分两次溶解蒸馏瓶中的残渣，溶液加入PLS 柱，流出液弃去；c 淋洗： 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 用10 mL 纯甲醇洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC-MS/MS 分析 注：0.1 mol/L 磷酸氢二钠，用氢氧化钠溶液调节pH 8.0