畜肉及水产品中孔雀石绿；无色孔雀石绿检测方案(固相萃取)

样品前处理： 色谱条件： 图谱： 2010-07-02 方法： SPE/HPLC 基质 畜肉及水产品 应用编号： 101306 化合物： 孔雀石绿；无色孔雀石绿 SPE柱：ProElut AL-N 1000mg / 6mL 30/pkProElut SCX 500mg / 3mL 50/pk色谱柱：Diamonsil C18(2) 5pm 250x4.6mm 1、提取 10g样品与3 mL盐酸羟溶液(0.25 g/mL)、5mL对甲苯磺酸溶液(0.05mol/L) 和20 mL 乙酸铵溶液(0.1mol/L)以 及60mL乙腈混合：10000 rpm 下均质2 min ；将混合物在4000 rpm 下离心5 min， 上清液转入分液漏斗： 30 mL乙腈重复提取残渣：上清液并入分液漏斗。 向分液漏斗加入50 mL水、2mL二甘醇和25mL二氯甲烷：振荡：静置分层，收集下层液体。再加入25mL 二氯甲烷重复萃取一次：合并萃取液。 将萃取液在25 oC下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。 2、净化a活化：将ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604)安装在固相萃取装置上：上端连接ProElut AI-N 1 g/6 mL(Cat.#65306)， 用5 mL乙腈活化小柱：流出液弃去： b上样：：6mL乙腈分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液过柱：流出液弃去； c淋洗：：用5mL乙腈淋洗小柱后：弃去中性氧化铝柱：然后将SCX柱抽干； d洗脱：： 5 mL乙乙乙酯+甲醇+氨水混合溶液(体积比为50/45/5)洗脱，收集洗脱液； e重新溶解：30oC下减压蒸馏至干：用1mL流动相定容，微孔滤膜过滤后： HPLC分析 柱后氧化柱： 35x4.6 mm 流动相：乙腈/乙酸铵溶液(0.125 mol/L， pH 4.5)=80/20 流速：1mL/min进样羊：20pL柱温： 35 oC检测器： UV 618 nm文章出处：P089 关键字： 孔雀石绿：无色孔雀石绿：水产品： Diamonsil C18(2)，钻石二代， ProElut SCX 摘要： 适用于鱼、虾、蟹、甲鱼等水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测。 1.孔雀石绿；2.无色孔雀石绿  柱后氧化柱：35 x 4.6 mm流动相：乙腈/ 乙酸铵溶液 (0.125 mol/L，pH 4.5) =80/20流速：1 mL/min进样量：20 μL柱温：35 oC检测器：UV 618 nm