动物组织及内脏中青霉素类药物检测方案(固相萃取)

样品前处理： 图谱： SPE/HPLC 基质：动物组织及内脏应用编号：101304 化合物： 羟氨苄青霉素：氨苄青霉素；甲氧苯青霉素；苄青霉素；苯氧甲基青霉素；苯唑青霉素；苯氧乙基青霉素；邻氯青霉素；乙氧萘青霉素；双氯青霉素 SPE柱： ProElut PLS 500mg / 6mL 30/pk 色谱柱： Platisil ODS 5um 250x4.6mm 净化： ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005) 1、提取 5g样品与20 mL 90%乙腈水溶液混合， 10000 rpm 下均质2 min， 4000 rpm 下离心5 min，收集上清液：向沉淀加入10 mL 90%乙容水溶液重复提取一次，合并提取液。35 oC下减压蒸馏除去提取液中的乙腈，然后向剩余的水相中加入20mL 磷酸盐缓冲液*，并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH8.5，混匀，待净化。 招摘要： 适用于禽类、畜类组织和内脏中青霉素类药检测 1.羟氨苄青霉素；2.氨苄青霉素； 3.甲氧苯青霉素： 4.苄青霉素：5.苯氧甲基青霉素；6.苯唑青霉素：7.苯氧乙基青霉素：8.邻氯青霉素：9.乙氧萘青霉素  净化：ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005) 1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液，向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次，合并提取液。35 oC 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈，然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*，并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5， 混匀，待净化。 注：0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5 2、净化a 活化： 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)，流出液弃去；b 上样： 将待净化的样品液加入柱中*，流出液弃去；c 淋洗： 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；d 洗脱： 用6 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液用氮气吹干，然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL，微孔滤膜过滤后，LC-MS/MS 分析 注： 由于样品量较大，需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5， e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 7.0