地塞米松磷酸钠中残留溶剂检测方案(毛细管柱)

超高惰性气相色谱柱及配件应用文集——医药领域 超高惰性毛细管气相色谱柱分析地塞米松磷酸钠中的残留溶剂 关键词 溶剂残留 DB-Select 624 UI 色谱柱 作者 摘要 钱跹 地塞米松磷酸钠是临床上常用的肾上腺皮质激素类药。在该药物制备过程中使用了一些有第二军医大学药学院 机溶剂，如甲醇，乙醇和丙酮。为了保证药品质量和用药安全，本文根据2010版中国药典，分别使用 Agilent J&W DB-624、Agilent J&W DB-624 UI 和 Agilent J&W DB-Select邹云 624UI 气相色谱柱采用顶空气相色谱法对其中的有机溶剂进行了分析。与传统的DB-624气相色谱柱相比， DB-Select 624 UI 的选择性稍有不同，而 DB-624 UI 气相色谱柱则展现了安捷伦科技(上海)有限公司相同的选择性。但由于 Agilent J&W DB-Select 624 UI 和 DB-624UI色谱柱具有超高的惰性，因此都可提供更好的峰形，更高的柱效。采用 DB-624 UI分析实际样品也有非常好的重现性。 1材料与方法 样品 取地塞米松磷酸钠约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液〔取正丙醇，用水稀释制成 0.02% (ml/ml)的溶液〕溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml， 置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取甲醇约 0.3g、乙醇约0.5g与丙酮约0.5g， 精密称定，置100ml量瓶中，用上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml， 置10ml量瓶中，用上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。 色谱条件 仪器： Agilent 7890A GC 进样器： Agilent 7697A 顶空进样器，顶空瓶平衡温度90℃，定量环温度 105℃，传输线温度120℃， 平衡时间 60 min， 定量环 1mL 进样口： 200℃， 分流模式，分流比20：1 衬管： 安捷伦去活直管型进样口衬管(部件号：5181-8818)载气： 氮气 30cm/s @40℃， 恒流模式 色谱柱： Agilent J&W DB-624， 30 mx0.53 mm×3 pm (部件号：125-1334) Agilent J&W DB-624 UI， 30 mx0.53 mm×3um (部件号：.： 125-1334UI) Agilent J&W DB-Select 624 UI， 30 mx0.53 mm×3pm (部件号：125-0334UI) 柱温： 初温40℃， 以5℃ /min 升至120℃，保持1分钟。检测器： FID 250℃ 谱图1.地塞米松磷酸钠残留溶剂对照品溶液色谱图 1.甲醇2.乙醇3.丙酮4.正丙醇(内标) 表格 1. Agilent J&W DB-624、DB-624 UI 和 DB-Select 624 UI 色谱柱的柱效和拖尾因子 色谱柱 甲醇 乙醇 丙酮 正丙醇 柱效 拖尾因子(USP Tf) 柱效(N) 拖尾因子(USP Tf) 柱效(N) 拖尾因子(USP Tf) 柱效(N) 拖尾因子(USP Tf) DB-624 42055 1.23 38599 1.12 37756 1.04 45318 1.10 DB-624 UI 63610 1.14 46098 1.07 39509 1.03 45855 1.04 DB-Select 624 UI 63909 1.06 46430 1.03 39940 1.02 45769 1.04 由谱图1和表格1可见， Agilent J&W DB-624 UI 和 DB-624对目标化合物的保留相似；而DB-select 624UI 则稍有不同。使用了超惰性的色谱柱 DB-624 UI 和 DB-select 624 UI， 各目标化合物的USP拖尾因子更接近1，则峰形更尖锐对称，柱效也均有提高，尤其是甲醇和乙醇更为显著。 谱图2： Agilent J&W DB-624UI分析对照品溶液和供试品样品色谱图1.甲醇 2.乙醇3.丙酮4.正丙醇(内标) 数据结果 序号 组分名称 (对照品色谱图) 保留时间 (min) 峰面积(mAU*s) 塔板数(N) 分离度(Rs) 供试品溶液含量 RT RSD (%) Area RSD (%) ug/mL 1 甲醇 2.83 0.01 281.71 0.38 63610 / 未检出 2 乙醇 3.54 0.04 803.23 0.59 46098 12.75 未检出 3 丙酮 3.98 0.01 2912.64 0.32 39509 6.04 9.9 4 正丙醇(IS) 5.38 0.02 510.30 0.53 45855 15.56 内标 结论 本实验中马别使用 Agilent J&W DB-624、DB-624 UI 和 DB-Select 624 UI 采用顶空气相色谱法对地塞米松磷酸钠的有机溶剂残留量进行了测定。超高惰性的色谱柱能提供更好的峰形，更高的柱效，极好的重现性，适合于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的常规测定。 ( 参考文献 ) 药典委员会，《中华人民共和国药典》2010年版，第二部 地塞米松磷酸钠是临床上常用的肾上腺皮质激素类药。在该药物制备过程中使用了一些有机溶剂，如甲醇，乙醇和丙酮。为了保证药品质量和用药安全, 本文根据 2010 版中国药典，分别使用 Agilent J&W DB-624、Agilent J&W DB-624 UI 和 Agilent J&W DB-Select624 UI 气相色谱柱采用顶空气相色谱法对其中的有机溶剂进行了分析。与传统的DB-624气相色谱柱相比，DB-Select 624 UI 的选择性稍有不同，而 DB-624 UI 气相色谱柱则展现了相同的选择性。但由于 Agilent J&W DB-Select 624 UI 和 DB-624 UI色谱柱具有超高的惰性，因此都可提供更好的峰形，更高的柱效。采用 DB-624 UI分析实际样品也有非常好的重现性。