奥美拉唑中残留溶剂检测方案(毛细管柱)

超高惰性气相色谱柱及配件应用文集——I·医药领域 超高惰性毛细管气相色谱柱分析奥美拉唑中的残留溶剂 关键词 溶剂残留 DB-Select 624 UI 色谱柱 作者 摘要 安捷伦科技(上海)有限公司 1材料与方法 样品 取本品约0.3g， 精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成成1ml中分别含甲醇0.3mg、丙酮 0.5mg、乙乙 41pg、二氯甲烷 60pg 和甲苯 89pg的混合溶液，精密量取3ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。 色谱条件 进样器： Agilent 7697A 顶空进样器，顶空瓶平衡温度95℃，定量环温 度110℃，传输线温度130℃，平衡时间45 min， 定量环 1mL 进样口： 150℃，分流模式，分流比5：1 衬管： 安捷伦去活直管型进样口衬管(部件号：5181-8818)载气： 氮气4.5mL/min，恒流模式色谱柱： Agilent J&W DB-Select 624 UI， 30 m × 0.53 mmx 3pm(部件号：125-0334UI)柱温： 起始温度为50℃，维持7分钟，以每分钟15℃的速率升温至110℃， 再以每分钟20℃的速率升温至190℃， 维持5分钟 检测器： FID 220℃ 结果与讨论 谱图1.奥美拉唑残留溶剂对照品溶液和样品色谱图 1.甲醇2.丙酮3.乙腈4、二氯甲烷5、甲苯 序号 组分名称 (对照品溶液色谱图) 保留时间(min) 峰面积 塔板数 (mAU*s) (N) 分离度(Rs) 拖尾因子(Tf) RT RSD (%) Area RSD(%) 1 甲醇 2.17 0.04 819.21 0.81 16404 / 1.08 2 丙酮 3.12 0.05 3509.78 0.82 20554 12.33 1.03 3 乙腈 3.38 0.05 191.73 0.95 23019 2.96 1.03 4 二氯甲烷 3.64 0.04 196.68 0.78 22796 2.71 1.02 5 甲苯 10.52 0.01 696.54 1.22 180095 10.32 1.00 结论 本实验中使用 DB-Select 624 UI采用顶空气相色谱法对奥美拉唑的有机溶剂残留量进行了测定。由色谱图和表格可见，超高惰性的DB-Select 624 UI色析柱分析甲醇，丙酮，乙腈，二氯甲烷和甲苯能给出极好的峰形，柱效高，分离度好。因此对奥美拉唑原料药有机溶剂残留量的测定具有极好的重现性。 ( 参考文献 ) 药典委员会，《中华人民共和国药典》2010年版，第二部 仪器： Agilent GC 奥美拉唑是一种能够有效地抑制胃酸的分泌的质子泵抑制剂，广泛用于制备肠溶片或肠溶胶囊来治疗十二指肠溃疡、胃溃疡和反流性食管炎等疾病。该原料药在其制备工艺中使用了甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲苯。为了保证药品质量和用药安全, 本文根据2010 版中国药典，使用 DB-Select 624 UI 采用顶空气相色谱法对其中的有机溶剂的残留量进行了测定，该超高惰性的色谱柱对这些化合物的分析可提供极好的峰形和重现性。