威士忌中香味特征组分检测方案(自动进样器)

POLYTECH普立泰科 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 采用两种固相微萃取分析威士忌中的香味特征组分 摘要：之前我们已经介绍过固相微萃取的一些应用，比如采用顶空固相微萃取(HS-SPME)分析葡萄酒中的香气特征组分，即在热力学平衡的蒸汽相与被分析样的密封体系中， SPME纤维头吸附上端空气中的目标物。除此之外，还可以把 SPME 纤维头直接浸入到液态样品中吸附分析物。该应用介绍采用两种这不同的进样方式分析威士忌样品。 1、简介 威士忌中香味组分有挥发性和不挥发性物质，为了充分了解威士忌中的复杂组分，酿酒厂往往需要使用不同的采样技术 ， SPME 就是其中的一种。SPME 取样方式有两种：直接和顶空。直接固相微萃取是将纤维头直接插入液体样品中，对于半挥发性和不易挥发物质也可以有很好的富集作用。顶空固相微萃取在热力学平衡的蒸汽相与被分析样的密封体系中，吸附上端空气中的目标物。 SPME 方法中，纤维头的种类比较多，选择合适的纤维头，是实验是否成功的关键，该应用中纤维头采用 50/30um DVB/CAR/PDMS， 具有吸附挥发性有机物及半挥发性有机物的能力. ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话： ) 2、实验 2.1仪器试剂 固相微萃取装置： FLEX多功能气相色谱样品处理平台(EST Analytical 公司)固相微萃取纤维： 50/30um DVB/CAR/PDMS 气相色谱质谱联用仪： Agilent 7890A-5975 GC-MS 气相色谱柱： Restek Stabilwax DA 30m X 0.25mm X0.25um 2.2实验条件 对于顶空固相微萃取方式，把1g氯化钠和 5ml 酒样加入 20ml 密封顶空瓶中。 对于直接固相微萃取方式，把 10ml 酒样加入到密封的顶空瓶中。 Table1 和 Table2 中列出了最优条件进行样品的萃取和分析参数。 (Table1、2) Table 1： FLEX Autosampler Experimental Parameters ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) Table 2： GC/MS Experimental Parameters Figure1、2展示了不同进样方式所分析到的组分， Figure3是两种不同进样方式的对比图。( Figure1、2、3) 结论：实验表明，具有 SPME 进样功能的 FLEX 自动进样器为 SPME 技术提供了极好的平台。无论是直接固相微萃取还是顶空固相微萃取方式，在威士忌样品分析中，都可以得到大量信息。由 Figure3 可以看出，直接固相微萃取方式比顶空固相萃取方式更容易提取到质量数大，不易挥发的物质。但是顶空固相萃取方式，样品基体不与萃取涂层直接接触，而且可以保护涂层，延长其使用寿命。所以采用进样哪种方式，取决于样品所需要检测组分，以及纤维头所需使用次数。 ( 地址：北京市海海区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) Figure 1： Static Headspace SPME Results 63 83 1 diethoxymethane 2ethylacetate 4 56unknown7 8 9 2-fluoro-1-propene 3，4-dimethyl heptane unknown 2-methyl-1-propanol 17 trimethylsilyloxy 侣3-methyl decane22 limonene 1，1-diethoxy-hexane 23 2-methyl-1-butanol 3-methyl-1-butanol22 tridecane 1-hexanol tetradecane carbonyl sulfide 33 34 pentadecane 35 Figure 2： Direct Immersion SPME Results ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) fime-- Figure 3： SPME Technique Comparison Chromatogram Overlay ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) Figure 1： Static Headspace SPME Results 威士忌中香味组分有挥发性和不挥发性物质，为了充分了解威士忌中的复杂组分，酿酒厂往往需要使用不同的采样技术，SPME就是其中的一种。SPME取样方式有两种：直接和顶空。直接固相微萃取是将纤维头直接插入液体样品中，对于半挥发性和不易挥发物质也可以有很好的富集作用。顶空固相微萃取在热力学平衡的蒸汽相与被分析样的密封体系中，吸附上端空气中的目标物。SPME方法中，纤维头的种类比较多，选择合适的纤维头，是实验是否成功的关键，该应用中纤维头采用50/30μm DVB/CAR/PDMS，具有吸附挥发性有机物及半挥发性有机物的能力。