大闸蟹中二噁英检测检测方案(氮吹仪)

POLYTECH普立泰科8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 大闸蟹中的二噁英，看我怎么抓住你 “秋风起，蟹脚痒，菊花开，闻蟹来”，进入农历九月，就到了大闸蟹“横行霸道”的季节，故有食家言“秋天以吃螃蟹为最隆重之事"大闸蟹肉质细嫩，味道鲜美，受到众多食客的喜爱。自然，青山绿水才养的出如此美好的大闸蟹，如有名的阳澄湖大闸蟹就出自具有原生态风情的阳澄湖。“原生态风情”?为什么要强调大闸蟹的生长环境呢? 近期，港媒的一篇报道将大闸蟹的关注点不再只是停留在它的味道，更指向了它的出身。11月1日的港媒指出：太湖大闸蟹含致癌二噁英超标5倍，全面停售，市面将少七成蟹。食物安全中心检测的样本中有两个分别含二噁英 40.3 pg及11.7pg，高出标准5倍。 (pg是重量单位——皮克) 致癌物二噁英?既然痕量皮克(10-12)级别就超标了?那么，二噁英到底是个什么东西? 二噁英(Dioxin)实际是多氯二苯并二噁英 polychlorinated dibenzo-p-dioxin ( PCDDs，75种异构体)和多氯二苯并呋喃 polychlorinated dibenzofuran ( PCDFs ， 135种异构体)的总称。这么多种异构体，如此痕量的二噁英在实验室又是怎么检测出来的了?目前国际公认的最先进最准确的二噁英检测方法是“气相色谱/高分辨质谱法(GC/HRMS)"，美国玉 EPA 1613、日本的 JIS K0311、欧盟的EN1948，我国水质(HJ 77.1-2008)环境空气和废气( HJ 77.2-2008)固体废物( HJ 77.3-2008)以及土壤和沉积物( HJ 77.4-2008)中二噁英的测定标准也是基于这个方法。二噁英类分析是一种超痕量的分析方法，难难大、费用高而且技术复杂，因此对分析人员、药品试剂、仪器设备、分析环境和实验室管理等各方面都有严格的要求。，一个常规的二噁英检测需要以下复杂的流程。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 如果这些操作过程都需要实验室技术人员来完成，将耗费巨大的人力，且因为二噁英类检测一般为痕量检测，也会存在较大的操作误差，下面普立泰科仪器公司将为您介绍一系列二噁英实验室从提取到分析检测需要用到的仪器设备。H 用于采集来的样品或者处理后的肉类鱼类中二噁英类物质的提取，采用快速溶剂萃取可大大减少提取的时间，减少试剂的用量，且可保证稳定的提取效果。该仪器共设置24个样品位+2个清洗位，每个样品位可兼容1、5、10、22、34、66、100ml规格的萃取池，适用性强，不同种类、体积大小的样品均可使用；体积小同时收集位多，提供26个60ml+26 个250ml收集位，与萃取池转盘配套，用户可根据实际要求任意选择大小不同的收集瓶收集萃取液(无需添加任何配件)；高压萃取池，使用及清洗简便，池体抛光处理降低交叉污染。 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话：8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 2.凝胶净化浓缩前处理平台 提取后的含二噁英的溶液，会存在腐殖质色素类大分子干扰物，这些杂质会对后续的痕量净化和分析带来很大的干扰，采用GPC凝胶净化可以有效的除去大分子同时保留我们的目标物。该仪器可做到GPC与浓缩真正实现同时进行，缩短处理时间； GPC单元具有柱保护系统，保证柱效同时延长柱使用寿命；且可做到任意体积进样功能，尤其适用于少量样品的进样；另外独立清洗泵的设计和缓冲环的进样方式，有效防止交叉污染；而配套的在线浓缩具有三级调控，自动调整加热速率及真空度，保证目标物无损失。 3.全自动样品净化系统 二噁英包括PCDDs和PCDFs， 其同极性及结构类似的痕量干扰物较多，特别多氯联苯PCBs， 这款全自动净化系统就是专门针对这些干扰物，利用多根不同净化柱对目标化合物进行进一步的分离净化。该仪器可多柱串联来达到萃取的目的，净化柱可任意组合液路阀全集成设计，死体积小，泄露发生率低；U盘直接实现不同仪器间方法的传输；多通道扩展功能，一台电脑可同时控制多台仪器；样品预过滤设计，防止样品中细小杂质堵塞管路；触摸屏可直接控制仪器，同时有倒计时及超压报警功能。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 4.氮吹浓缩仪 经过净化系统收集到的二噁英化合物， 需要经过浓缩挥发掉溶剂到目标体积 才能进入后续的大型精密仪器，以避免 溶剂对于色谱柱的影响，造成色谱分离 效果的偏差。 该氮吹浓缩可匹配常规15mL或者50mL离心管，可在旋蒸之后搭配使用。32位样品处理量，可感应的自动程序升压调整浓缩速率；前视窗可视终点、结束自动报警、吹针角度可调；浓缩速度快。 5.全二维气相色谱+高分辨磁质谱 二噁英异构体较多，因此需要采用高分离度 的气相色谱和高分辨率的质谱联用仪器来作 为分析仪器，在这里推荐最新的全二维气相 色谱来作为二噁英类化合物分离的一个手段 ，同时需要搭配高分辨的磁质谱作为检测器 的搭配使用。 全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破，利用调制器使得化合物在色谱平面上实现两个维度的分离，得到的正交谱图不同于传统的一维线性谱图，族群效应明显，次进样相当于成百上千次(2DGC)中心切割分析效果，峰容量大幅提升。针对二噁英异构体较多，用全二维可将异构体完全分开，保证峰形。如果已经有气相色谱仪，可在原有基础上加调制器即可达到同样效果。 最后，了解了这么多二噁英及二噁英检测的相关的知识，看到我们实验室是如何检测出如此痕量的二噁英。同时从医学角度来讲，皮克级的二噁英到底会给人身带来多大的伤害了?作为我这个吃货来说，放弃大闸蟹我做不到啊，不过在医学上好像还真的没有证据来证明皮克级的二噁英对人体有多大的伤害。那么，下个问题，这些二噁英到底从哪来的了?欢迎大家在看完文章后与我们一起来讨论。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： ) 二噁英（Dioxin)实际是多氯二苯并二噁英 polychlorinated dibenzo-p-dioxin（PCDDs，75种异构体）和多氯二苯并呋喃 polychlorinated dibenzofuran（PCDFs，135种异构体）的总称。这么多种异构体，如此痕量的二噁英在实验室又是怎么检测出来的了？目前国际公认的最先进最准确的二噁英检测方法是“气相色谱/高分辨质谱法(GC/HRMS)”，美国的EPA 1613、日本的JIS K0311、欧盟的EN1948，我国水质（HJ 77.1-2008）、环境空气和废气（HJ 77.2-2008）、固体废物（HJ 77.3-2008）以及土壤和沉积物（HJ 77.4-2008）中二噁英的测定标准也是基于这个方法。二噁英类分析是一种超痕量的分析方法，难度大、费用高而且技术复杂，因此对分析人员、药品试剂、仪器设备、分析环境和实验室管理等各方面都有严格的要求。一个常规的二噁英检测需要以下复杂的流程。