舒必利中有关物质检测方案(液相色谱仪)

上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd.邮箱： info@unimicrotech.com.cn 网址： www.unimicrotech.com.cn 新型核壳色谱柱快速分析舒必利有关物质 1.背景介绍 舒必利为 N-[(1-乙基-2吡咯烷基)甲基]-2-甲氧基-5-(氨基磺酰基)苯甲酰胺。舒必利属于苯甲酰胺类药物，可用于治疗精神分裂、抑郁、幻觉等精神疾病以及治疗呕吐及十二指肠溃疡等疾病。 《中国药典》2015版规定采用高效液相色谱法(HPLC)测定舒必利中有关物质，以便对舒必利药物进行有效的质量控制。鉴于舒必利药物中有关物质种类较多，各杂质的有效分离较为困难，采用传统色谱柱分析所需时间较长。因此有必要选择一种高效、快速的色谱柱来实现对该药物有关物质的快速分析。新型的核壳色谱柱填料由实心核和包裹实心核的多孔层组成，核壳结构的特殊性使该类色谱柱具有高效、快速、低压、耐用的特点。因此本实验按照《中国药典》2015版的要求，采用高效液相色谱法，应用新型核壳填料 Halo 5 C18 色谱柱，建立了舒必利有关物质的快速分析方法，方法准确、灵敏、简便快速，可以有效实现舒必利中几种杂质的有效分离，实现该药物的质量控制。 2.样品制备 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成成1mL中约含1mg的溶液，作为供试品溶液。 3.测试条件 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统，UV检测器 色谱柱 Halo 5 C18， 250×4.6 mm， 5 um 流速 1.0 mL/min 柱温 35°C 流动相 磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，辛烷磺酸钠1g，加水1000mL使溶解，用磷酸调节pH值至3.3)-乙腈-甲醇(80：10：10) 检测波长 240 nm 4.测试结果 图1供试品溶液色谱图 总计 100 24190956 1419098 5.结论 采用高效液相色谱法，应用新型核壳填料 Halo 5 C18 色谱柱，可以实现舒必利中几种杂质的快速有效分离，方法准确、灵敏度高，可以满足日常分析要求。 6.配置列表 仪器配置 EasySep@-1020二元梯度液相色谱系统 AS1020自动进样器 AT-330 柱温箱 UV检测器 Unimicro色谱工作站 地址：上海市浦东新区张江高科技园区松涛路489号C01座 邮编：201203 ( 电话：021-38953588 50801569(技术服务专线) 传真：021-38953636 )